Введение
Получение и исследование свойств наноразмерных металлических порошков является перспективным направлением в современной науке и материаловедении. Интерес к изучению наноразмерных и наноструктурированных частиц связан с новыми перспективными возможностями использования наноматериалов во многих областях науки и технике. Благодаря своим уникальным свойствам нанопорошки металлов нашли широкое применение во многих отраслях: в медицине, катализе, электронике, машиностроении, химической и нефтяной промышленности, космической и авиационной технике. В настоящее время сферы применения наноматериалов продолжают расширяться. Основные области использования конкретных материалов обуславливаются особенностями их свойств, в свою очередь, определяемых высокой дисперсностью, составом и структурой.
К настоящему времени разработаны многочисленные методы получения нанопорошков металлов. Однако перспективными являются химические методы получения. Данный класс методов характеризуется технологической простой и экономичностью, а также способностью регулирования процесса на каждой стадии с целью получения конечного продукта заданного фазового состава, дисперсности и морфологии.
Наибольшую распространенность получил химический метод синтеза нанопорошков металлов, а также их систем, заключающийся в восстановлении прекурсора сильным растворителем – гидразингидратом [1-27].
Результаты и их обсуждение
Нанопорошки кобальта получали восстановлением малорастворимого прекурсора – карбоната кобальта сильным восстановителем. В качестве восстановителя использовали водный раствор гидразингидрата [28, 29]. В процессе восстановления варьировали температуру и концентрацию восстановителя. Полученные порошки черного цвета промывались дистиллированной, высушивались в сушильном шкафу до постоянной массы. Далее образцы анализировали с использованием комплекса физико-химических методов.
С использованием методов малоугловой и широкоугловой рентгенографии исследовали фазовый состав и дисперсную структуру [29]. При помощи растровой электронной микроскопии с использованием сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM6390 SEM была получена информация о рельефе поверхности, размере и форме агломератов.
Рентгенофазовый анализ показал, что порошки представляют собой рентгенографически чистый кобальт. Посторонние примеси, в частности оксидные и гидроксидные фазы обнаружены не были [29]. Информацию о химическом составе получали при помощи рентгенофлуоресцентного анализа. В зависимости от условий получения содержание кобальта в образцах составляет более 90 масс.%.
Изучение влияния концентрации восстановителя на форморазмерные характеристики порошков кобальта показало, что при увеличении концентрации восстановителя наблюдается незначительное уменьшение среднего размера агломератов [29].
При повышении температуры скорость восстановления заметно увеличивается, однако на размер частиц порошков кобальта этот фактор значительного влияния не оказывает. оптимальный температурный интервал выбран в диапазоне 80-95ºС [30-32].
Методом малоуглового рассеяния рентреновских лучей (МУР) было установлено, что функции распределения частиц кобальта по размерам независимо от условий получения бимодальны. Первый пик функции распределения соответствует размерам нанокристаллитов и лежит в области до 40 нм. Положение максимума в зависимости от условий получения находится в интервале 5–20 нм. Второй максимум имеет агломерационную природу и характеризует размеры агломератов, размеры которых варьируются в диапазоне 100–700 нм [29, 30-32].
Методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) было установлено, что порошки кобальта представляют собой сложные агломераты преимущественно сферической формы, имеющие микронный размер и состоящие из наноразмерных составных частей [31, 32]. Комплексное исследование нанопорошков кобальта современными физико-химическими методами показало, что морфология частиц кобальта полученных восстановлением малорастворимых карбонатов имеет многоуровневую пространственную организацию [29].
Заключение
Таким образом, показано, что при восстановлении малорастворимых прекурсоров, в частности карбонатов, сильным восстановителем происходит образование нанопорошков кобальта. Установлено, что концентрация восстановителя и температура оказывают незначительное влияние на размер частиц. Получаемые таким способом нанопорошки кобальта имеют многоуровневую пространственную морфологию.
Библиографический список
- Попова А.Н., Захаров Ю.А., Пугачёв В.М., Додонов В.Г. Плотность наноразмерных порошков систем железо – никель и железо – кобальт // Перспективные материалы. 2011. № 13. С. 699-704.
- Захаров Ю.А., Попова А.Н., Пугачёв В.М. Образование твёрдых растворов железо-кобальт // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. 2010. Т. 7. № 3. С. 32-35.
- Датий К.А., Зюзюкина Е.Н., Попова А.Н., Захаров Ю.А., Пугачев В.Г., Додонов В.М. Наноразмерные порошки смешанных гидроксидов металлов подгруппы железа // Письма о материалах. 2015. Т. 5. № 1 (17). С. 105-109.
- Кагакин Е.И, Лапсина П.В., Додонов В.Г. Формирование структуры металлического серебра в процессе электрохимического восстановления микрокристаллов AgHal // Вестник Кемеровского государственного университета. 2008. №2(34). С.224-227.
- Захаров Ю.А., Попова А.Н., Пугачев В.М., Колмыков Р.П., Додонов В.Г. Наноразмерные твердые растворы на основе металлов группы железа // Роснанотех 09 / Rusnanotech 09 Сборник тезисов докладов участников II Международного форума по нанотехнологиям. 2009. С. 364-367.
- Лапсина П.В., Кагакин Е.И., Додонов В.Г. Формирование наночастиц металлического серебра при химическом восстановлении микрокристаллов AgHal // Вестник Кузбасского государственного технического университета. 2010. № 6. С.130-133.
- Захаров Ю.А., Пугачев В.М., Додонов В.Г., Васильева О.В., Просвирин И.П., Богомяков А.С., Попова А.Н., Ростовцев Г.А., Датий К.А., Зюзюкина Е.Н. Особенности свойств наноразмерных порошков многокомпонентных систем переходных металлов // Cборник: Функциональные материалы и высокочистые вещества Труды IV Международной конференции. 2012. С. 44-46.
- Zakharov Y.A., Pugachev V.M., Popova A.N., Dodonov V.G., Karpushkina Y.V., Tolochko B.P., Bogomyakov A.S., Kriventsov V.V. Structure of nanosize bimetals Fe-Co and Fe-Ni // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. 2013. Т. 77. № 2. С. 142-145.
- Пугачев В.М., Попова А.Н., Зюзюкина Е.Н., Захаров Ю.А. Исследование продуктов синтеза наноразмерных систем Fe-Co // Вестник Кемеровского государственного университета. 2012. № 4-2 (52). С. 174-180.
- Захаров Ю.А., Пугачев В.М., Попова А.Н., Ростовцев Г.А., Богомяков А.С. Структурные и магнитные свойства наноразмерной системы Fe-Co // Вестник Кемеровского государственного университета. 2013. № 3-3 (55). С. 80-82.
- Датий К.А., Попова А.Н., Зюзюкина Е.Н. Влияние температуры на фазовый состав наноструктурированной системы Fe-Co-Ni // Вестник Кемеровского государственного университета. 2014. № 4-3 (60). С. 130-134.
- Попова А.Н. Синтез и физико-химические свойства наноразмерных систем Fe-Co и Fe-Ni // Автореферат дисс. на соискание ученой степени канд. хим. наук, Кемерово. 2011. 16 с.
- Захаров Ю.А., Попова А.Н., Пугачев В.М., Додонов В.Г. Наноразмерные порошки системы железо-кобальт // Cборник: Свиридовские чтения Сборник статей V конференции по химии и химическому образованию. 2010. С. 24-32.
- Попова А.Н., Захаров Ю.А. Способ получения наноразмерных порошков твердого раствора железо-кобальт // патент на изобретение RUS 2432232 05.04.2010
- Захаров Ю.А., Пугачев В.М., Кривенцов В.В., Попова А.Н., Толочко Б.П., Богомяков А.С., Додонов В.Г., Карпушкина Ю.В. Структура наноразмерных биметаллов Fe-Co и Fe-Ni // Известия Российской академии наук. Серия физическая. 2013. Т. 77. № 2. С. 164-167.
- Лапсина П.В, Кагакин Е.И, Додонов В.Г., Пугачев В.М., Созинов С.А. Наноструктурированные порошки никеля: получение и некоторые свойства // Ползуновский вестник. 2014. № 3. С. 147-150.
- Попова А.Н. Наноразмерные порошки систем железо-кобальт и железо-никель: получение и некоторые свойства // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. 2008. Т. 5. № 2. С. 109-114.
- Кагакин Е.И., Лапсина П.В., Пугачев В.М., Додонов В.Г., Созинов С.А. Получение наноразмерных двойных систем Ni-Co // Ползуновский вестник. 2014. №3. С.151-154.
- Захаров Ю.А., Пугачёв В.М., Додонов В.Г., Попова А.Н. Наноразмерные металлы группы железа // Cборник: Физико-химические процессы в неорганических материалах (ФХП-10) Международная конференция: доклады: в 2 томах. ответственный редактор Е. И. Кагакин. 2007. С. 293-299.
- Лапсина П.В., Кагакин Е.И., Додонов В.Г. Получение наноструктурированных порошков серебра, никеля и кобальта из их кристаллических солей // Известия Самарского научного центра Российской академии наук. 2012. Т. 14. № 4-5. С. 1414-1417.
- Захаров Ю.А., Попова А.Н., Пугачев В.М., Додонов В.Г., Колмыков Р.П. Наноразмерные металлы группы железа и их взаимные двухкомпонентные системы // Роснанотех 08. I Международный форум по нанотехнологиям. Сборник тезисов докладов научно-технологических секций. 2008. С. 759-761.
- Лапсина П.В., Кагакин Е.И., Додонов В.Г., Пугачев В.М. Получение наноструктурированных порошков серебра из дисперсий AgBr // Бутлеровские сообщения. 2015. Т.43. №7. С. 29 – 32.
- Zaharov Y.A., Pugachev V.M., Dodonov V.G., Popova A.N., Kolmykov R.P., Rostovtsev G.A., Vasiljeva O.V., Zyuzyukina E.N., Ivanov A.V., Prosvirin I.P. Nanosize powders of transition metals binary systems // Journal of Physics: Conference Series. 2012. Т. 345. № 1. С. 012024.
- Popova A.N. Synthesis and characterization of iron-cobalt nanoparticles // Journal of Physics: Conference Series. 2012. Т. 345. № 1. С. 012030.
- Лапсина П.В., Кагакин Е.И., Попова А.Н, Додонов В.Г. Получение наноструктурированных оксидов никеля и кобальта // Бутлеровские сообщения. 2015. Т.44. №11. С. 55- 59.
- Захаров Ю.А., Попова А.Н., Пугачев В.М. Фазовый состав наноразмерных порошков системы железо-кобальт // Ползуновский вестник. 2009. № 3. С. 60-62.
- Кагакин Е.И., Лапсина П.В., Додонов В.Г., Пугачев В.М. Влияние температуры процесса восстановления карбоната никеля на характеристики ультрадисперсного никеля // Вестник КемГУ. 2012. № 4-1 (52). С. 264-267.
- Лапсина П.В., Додонов В.Г., Пугачев В.М., Кагакин Е.И. Получение ультрадисперсного кобальта восстановлением кристаллического карбоната кобальта // Вестник КемГУ. 2012. № 4-1 (52). С. 267-271.
- Лапсина П.В. Наноструктурированные порошки Ni, Co и системы Ni-Co, полученные восстановлением кристаллических карбонатов водным раствором гидразингидрата // Автореферат дис. на соискание ученой степени канд. хим. наук. КемГУ, Кемерово. 2013.
- Лапсина П.В., Кагакин Е.И., Додонов В.Г., Пугачев В.М. Химическое восстановление малорастворимых солей никеля и кобальта с получением наноструктурированных металлов // Бутлеровские сообщения. 2012. Т. 32. № 13. С. 55-59.
- Lapsina P., Kagakin E., Popova A., Vladimirov A., Sachkov V. Effect of synthesis Conditions on Size Characteristics of Nickel and Cobalt Nanostructured Powders // Key Engineering Materials. 2016. Vol. 683. pp. 181-186.
- Лапсина П.В., Кагакин Е.И., Попова А.Н., Додонов В.Г. Влияние условий получения на форморазмерные характеристики наноструктурированных порошков никеля и кобальта // Письма о материалах. 2015. Т.5. №4. С. 394-398.