Рассмотрим вопрос сыпучести карбоната кальция, что связано с проблемой разработки соответствующего контейнера-дозатора, который позволит избежать непосредственного контакта всей массы зубного порошка (П) с зубной щеткой. В течение многих лет он пакуется в картонные ,либо жестяные коробки, в которые опускается мокрая зубная щетка, порошок быстро загрязняется и набирает влагу. С одной стороны, это при многократном использовании приводит к заражению порошка микробной флорой; с другой, отсутствует возможность применения одной упаковки всеми членами семьи. При отсутствии дозатора в (П) трудно добавить определенные количества лечебных и профилактических веществ. При неправильной чистке человек может вдыхать мельчайшие частички порошка, что отрицательно сказывается на дыхательной системе. Глотать порошок также небезопасно – он оседает на стенках пищевода и желудка [1-3].
Поэтому остро стоит вопрос разработки соответствующего вида меловой массы, которая позволит использовать контейнер-дозатор и избежать непосредственного контакта всей массы (П) с зубной щеткой. Основной проблемой является плохая сыпучесть (П), что не позволяет относительно легко засыпать его в контейнер и высыпать его на зубную щетку. Это связано с тем, что частицы химически чистого карбоната кальция могут обладать электрическим зарядом в результате диссоциации молекул CaCO3, находящихся в поверхностном слое, при этом, приобретая как отрицательный, так и положительный заряд. Другим путем образования заряда у частиц (П) является механическая диссоциация в процессе диспергирования материала, в результате которой на вновь образующихся поверхностях возникают разноименные заряды. Следует отметить и тот факт, что мел, кроме карбоната кальция, в небольшом количестве содержит глинистые минералы, которые распределены равномерно ,образуя коллоидные пленки на поверхности зерен карбоната и внутри них. Такие пленки несут отрицательный заряд. При получении осадочного мела небольшая доля их может попадать в (П) для косметических целей [4]. Также следует отметить, что при увлажнении прочность мела начинает повышаться, и уже при влажности 20-30% прочность на сжатие увеличивается в 2-3 раза, проявляя вязко-пластические свойства. Это связано с налипанием мела на элементы упаковочного материала. Это проявляется при упаковке мела в коробки и окунании в него влажной зубной щетки.
Относительно слабый дезодорирующий эффект зубных порошков связан с невысокой адсорбционной активностью мела, поэтому добавление белой, либо голубых глин с определенной дисперсностью обеспечивает удержание эфирных масел и, как следствие, увеличение дезодорирующих свойств. Сложность введения в их состав лечебно-профилактических добавок связана со специфическими свойствами мела. С одной стороны, это наличие электрического заряда, что является препятствием для равномерного смешивания, с другой, разница в удельных массах и размерах частиц мела и добавок. По нашему мнению, наиболее реальный, в данном случае, технологический прием -введение связывающего вещества и получение зубного порошка в виде гранул. Одновременно это позволит изменить качество и вид упаковки, уменьшить до минимума летучесть мела, возможность вдыхания его маленькими детьми при чистке зубов. При проведении данной части исследования был использован мел фирмы Provencale.66600.espira de laglu- Franci. имеющий дисперсность менее 20 мкм., что позволяет уменьшить величину индекса RDA. Твердые материалы и реактивы, приведенные в табл. 1, прошли предварительную обработку путем измельчения на роторном измельчителе с получением фракций с размером, близким к вышеуказанному.
Таблица 1. Реологические свойства использованных материалов и реактивов
Наименование компонента |
Сыпучесть (смз/с) |
Угол естественного откоса αо |
Насыпная масса (г/см3) |
Объёмная плотность (г/см3) |
1. Мел парфюмерный для (П) |
0,41±0,03 |
55,0±2° |
0,25±0,1 |
0,21±0,3 |
2.Бентонит Асканского месторождения |
0,83±0,04 |
53± 1, 7° |
0,2±0,05 |
0,13±0,02° |
3. Натрия бикарбонат пищевой |
1,1 ±0,03 |
46,0±3,5° |
0,25±0,01° |
0,08±0,01° |
4. Зеленая глина производства ООО ДНЦ Косметика. Россия. |
0,85±0,05° |
57,0±3,5° |
1,6±1° |
0,25±1° |
5.Смесь мела парфюмерного для (П)
и бентонита Асканского месторождения в соотношении 5:1 |
0,43 ±1° |
65,0±1° |
- |
- |
Исходя из полученных данных, все использованные материалы и реактивы обладают весьма низкой величиной сыпучести, что затрудняет их упаковку в насыпные контейнеры. Повышение ее в результате получения гранулированного продукта позволит создать другой вариант упаковки. При изучении возможности грануляции мела в качестве связывающих веществ были использованы растворы картофельного и маисового крахмалов, желатины, спирт, Na карбоксиметилцеллюлозы, основываясь на обычных методиках работы с этими веществами. В качестве определяющих параметров качества получаемых гранулятов были использованы внешний вид гранул, их прочность, сыпучесть, угол естественного откоса и т.п. Во всех экспериментах варьировалось соотношение (П): гранулирующий реагент. Данные, приводимые в табл. 2, соответствуют результатам, полученным в оптимальных условиях. В случае применения Na карбоксиметилцелюлозы использовался ее 1% раствор в соотношении полимер: (П)=1:200. Только в этом случае удается получить гранулы с удовлетворительным внешним видом и прочностью. Гранулы белого цвета круглой и в определённой степени конусной формы, обладающие достаточной величиной сыпучести и углом естественного откоса αо.
Таблица 2. Основные реологические параметры полученных гранул
Вещество для грануляции |
параметры |
||||
Сыпучесть (смз/с) |
Угол естественного откоса αо |
Насыпная масса (г/см3) |
Объёмная плотность (г/см3) |
||
1. 5% раствор крахмала картофельного |
гранулы плохого качества легко рассыпаются |
||||
2. 5% раствор крахмала картофельного |
гранулы плохого качества легко рассыпаются |
||||
3. 10% раствор желатины |
не гранулируются |
||||
4. Спирт этиловый 96% |
гранулы плохого качества легко рассыпаются |
||||
5. 1% раствор Na карбоксилметилцелюлозы соотношение полимер: (П)=1:200 |
5,95 |
34 |
0,46 |
0,8 |
При изучении оптимального режима получения гранул, при применении Na карбоксиметилцелюлозы, исследовались следующие параметры: величина концентрации полимера в водном растворе, соотношение полимер: (П), величина температуры гранулирования (табл. 3, 4).
Таблица 3. Основные реологические параметры полученных гранул (температура при перемешивание 60о)
Данные по концентрации раствор Na карбоксиметилцеллюлозы и соотношения объема раствора полимера: к массе (П) |
Параметры |
|||
Сыпучесть (смз/с) |
Угол естественного откоса αо |
Насыпная масса (г/см3) |
Объёмная плотность (г/см3) |
|
1. 0, 5% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:100 |
гранулы плохого качества, легко рассыпаются |
|||
2. 0,5% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:150 |
гранулы плохого качества, легко рассыпаются |
|||
3. 0, 5% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:200 |
гранулы плохого качества, легко рассыпаются |
|||
4. 0,5% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:300 |
гранулы образуются более явной формы, но легко разрушаются при вращении |
|||
5. 1,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:200 |
5,95 |
34 |
0,46 |
0,8 |
6. 1,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:250 |
6,15 |
30,0 |
О,49 |
0, 85 |
5. 1,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:300 |
6, 10 |
34,0 |
о,46 |
0,8 |
6. 2,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:200 |
13,3 |
32,0 |
0.49 |
0,73 |
7. 2,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:250 |
13,5 |
34,0 |
0.54 |
0,78 |
8. 2,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:300 |
13, 8 |
39,0 |
0, 56 |
0,79 |
9. 3,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:200 |
13,5 |
36,0 |
0,45 |
0, 74 |
10. 3,0% раствор. Соотношение полимер: (П)=1:300 |
13, 0 |
34 |
0,49 |
0,8 |
Примечание. При использование 1% раствора полимера гранулы получаются более мелкие и с более высоким коэффициентом распадаемости при вращение их в упаковочном контейнере, порядка 30-35%. В случае использования 2-4% растворов полимера коэффициент распадаемости не превышает 8-10%.
Исходя из полученных данных, при использовании раствора Na карбоксиметилцеллюлозы с концентрацией выше 0,5%, получаются гранулы хорошего внешнего вида и качества, обладающие достаточно высокой степенью сыпучести. Учитывая, что сам (П) практически не обладает сыпучестью, появляется возможность использования получаемых гранул для разработки новых видов (П). Оптимальной концентрацией раствора Na карбоксилметилцелюлозы следует считать 2%-ую, которая позволяет получать гранулы с высокой сыпучестью. Дальнейшее увеличение концентрации практически не оказывает значительного эффекта, но повышает стоимость продукта. Соотношения массы полимера к массе (П) во всех случаях целесообразно поддерживать на уровне =1:200 .
Данные по влиянию температурного режима приводятся в табл.4
Табл. 4. Влияние температурного режима смешивания
Параметры процесса |
Параметры |
|||
Сыпучесть (см3/с) |
Угол естественного откоса αо |
Насыпная масса (г/см3) |
Объёмная плотность (г/см3) |
|
1. 2% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 40о |
11,5 |
33,0 |
0.54 |
0,70 |
2. 2% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 50о |
12,5 |
33,0 |
0.44 |
0,68 |
3. 2% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 60о |
13,3 |
32,0 |
0.49 |
0,73 |
4. 2% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 75о |
12,6 |
35,5 |
0,51 |
0,73 |
5. 3% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 40о |
11, 8 |
35,9 |
0,58 |
0,75 |
6. 3% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 50о |
13,1 |
34,0 |
0,55 |
0,76 |
7. 3% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 60о |
13,9 |
33,0 |
0.54 |
0,78 |
8. 3% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 75о |
12,3 |
34,7 |
0,50 |
0,71 |
9. 4% раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 40о |
12,8 |
36,0 |
0, 48 |
0,70 |
10. 4 % раствор. Соотношение объема раствора полимера к массе (П)=1:200, 60о |
14, 8 |
39,0 |
0, 56 |
0,79 |
Полученные данные (табл. 2-4) позволяют выбрать оптимальный режим гранулирования: 2% водный раствор Na карбоксиметилцелюлозы, соотношение полимер: (П)=1:200 , температура грануляции до 60о.
Становится возможной, благодаря достаточно высокой сыпучести, фасовка гранул в контейнеры, из которых они легко выделяются самотеком, и появляется возможность дозирования (П). Наиболее простой вариант – плоский контейнер из пищевой пластмассы, на верхней поверхности которого имеется легко открывающаяся заслонка на разное расстояние. Зубная щетка смачивается водой, открывается заслонка, и (П) высыпается на щетку и набухает. Второй вариант – (П) в необходимом количестве высыпается в отдельную посуду ( прилагаемую в наборе) и берется мокрой щеткой. Таким образом, нет непосредственного контакта всей массы (П) с зубной щеткой, и отсутствует возможность микробного заражения. Следует учитывать, что в процессе грануляции, в конце процесса возникает возможность введения в полученную массу активных антиоксидантов- отдушек, как, например, масло чайного дерева, мандарина либо апельсина. Это позволяет повысить антимикробные свойства (П).
Учитывая специфические особенности очистки зубов и десен от остатков пищи, разработаны несколько вариантов подобного (П).
1. 98-99 % карбоната кальция, 0,5-1,0 % смеси масел листьев мандарина и апельсина, смешанных в эквивалентном количестве. 2. 95% карбоната кальция , 0,5 -1,0% смеси масел листьев мандарина и апельсина, смешанных в эквивалентном количеств , 3% бентонитовой либо голубой глины , соответствующей степени помола и очистки. Наличие столь активного сорбента в (П) позволяет, как изменять, в случае необходимости, рН ротовой полости, так и дополнительно удалять токсичные остатки пищи. 3. 93% карбоната кальция , 0,5-1,0% смеси масел листьев мандарина и апельсина, смешанных в эквивалентном количестве, 3% бентонитовой либо голубой глины соответствующей степени помола и очистки, 2% пищевой соды.
Все три предложенных вариантов рецептуры гранулировались в присутствии раствора Na карбоксилметилцеллюлозы. При этом получены следующие результаты. Рецептура 1. Сыпучесть 9,90 (см3/с), угол естественного откоса 34о , насыпная масса 0, 52 (г/см3), объёмная плотность 0,71(г/см3). Рецептура 2. Сыпучесть 9,25(см3/с), угол естественного откоса 34о, насыпная масса 0, 58 (г/см3), объёмная плотность 0, 76 (г/см3). Рецептура 3. Сыпучесть 9,05 (см3/с), угол естественного откоса 35о, насыпная масса 0, 6 (г/см3), объёмная плотность 0, 78 (г/см3). Во всех случаях по внешнему виду и прочности гранулы практически не отличаются от продукта непосредственной грануляции (П).
Технология получения гранулированного продукта заключается в следующем. В реактор с перемешивающим устройством помещают определённый объем воды обессоленной, нагретой до 50-60°С, затем, при перемешивании, в воду постепенно вносят необходимое количество натриевой соли Na карбоксиметилцеллюлозы, полученную смесь перемешивают до получения 2%-го однородного раствора полимерной массы.
Гранулирование осуществляют в грануляторе при постоянном перемешивании. В гранулятор, нагретый до температуры 50-60°С, помещают 5 кг карбоната кальция с массовой долей воды 0,5%, добавляют 2%-ый раствор связующей добавки до достижения соотношения связующей добавки и карбоната кальция 1:200, на сухое вещество и перемешивают. Туда же добавляются определенные количества различных добавок, в зависимости от рецептуры приготавливаемого зубного порошка. Смесь гранулируют до получения продукта с размером частиц основной фракции 0,05-0,25 мм и сушат при температуре 40-50°, гранулированный продукт фасуется в специальные контейнеры.
Библиографический список
- Бестинг Г.Х. Профессиональная гигиена (очистка зубов). Др. Г.Х. Бестинг, др. Р. Хильгер, др. П. Бергманн Электронный ресурс.// Российский стоматологический клуб. — (http: // www. ksma. kubannet.rRu / shastin / profess / bibliot / pages / 006. htm.)
- Улитовский С. Б. Средства индивидуальной гигиены полости рта: порошки, пасты, гели зубные. Краматорск, из-во: Человек, 2002 , 296с.
- Физико-химические свойства мела – STROGO.RU, http://www.strogo.ru/priroda/2012/t0119-1.html
- Е.А. Михайлова, Н.Б. Маркова, С.И. Авина, И.В. Багрова. Применение химически осажденного карбоната кальция и перспективные методы его получения. Вісник НТУ «ХПІ». 2013. № 47 (1020)
- Валиуллин А.К. Производство химически осажденного мела. НИИТЭИМ, 1984. 173 с.
Количество просмотров публикации: Please wait