Липофильные извлечения из лечебных грязей широко используются в производстве лечебных и косметических препаратов[ 1-5 ]. Лекарственная грязь Ахтала , одна из немногих псевдовулканического происхождения, является уникальной по своему составу [6]. Однако, до сегодняшнего дня применяется только в бальнеологии, в клинике построенной в районе ее извержения. Немногочисленные работы по возможности ее использования в виде лекарственных или парфюмерно-косметических препаратов [7,8] еще не нашли практического применения. Для их стандартизации, наряду с количественным определением, каких нибудь дополнительно вводимых лекарственных вецеств, необходимо наличие метода стандартизации самого липофильного извлечения из лечебной грязи. Исходя из требований фармакопей использован метод определения различных чисел, характеризующих свойства масел, в данном случае числа омыления, кислотное, эфирное, йодное, перекисное.
В табл.1 показано влияние процесса экстракции (фактически присутствия лиофильных составляющих грязи Ахтала в соответствующих маслах) на величины вышеуказанных чисел.
Таблица 1
Наименование чисел | Кислотное число Kr | Число омыления Чо | Эфирное число Эч | Йодное число Jч | Перекисное число Пч | |||||
Наименование масел | Масло | Экстракт | Масло | Экстракт | Масло | Экстракт | Масло | Экстракт | Масло | Экстракт |
Оливковое масло | 0,71 | 0,39 | 186,69 | 188,58 | 185,98 | 188,12 | 48,05 | 47,94 | 5,29 | 11,09 |
Кукурузное масло | 1,51 | 1,02 | 191,94 | 197,30 | 190,43 | 196,28 | 51,31 | 50,43 | 4,06 | 27,47 |
Касторовое масло | 0,50 | 0.31 | 167,64 | 132,10 | 167,14 | 131,79 | 49,10 | 42,02 | 1,28 | 7,73 |
Подсолнеч-ное масло | 0,49 | 0,23 | 193,0 | 167,20 | 192,50 | 166,97 | 50.27 | 51,70 | 36,74 | 47,50 |
Парфюмер-ное масло | 0,13 | 0,19 | 17,97 | 15,11 | 17,84 | 14,92 | 1,11 | 0,99 | 0,41 | 0,22 |
Масло шиповника | 0,27 | 0,67 | 196,89 | 197.49 | 196,62 | 196,82 | 49,26 | 58,84 | 15,61 | 61,58 |
Облепихо-вое масло | 0,95 | 0,46 | 220,07 | 190,56 | 219,69 | 190,10 | 45,39 | 47,80 | 29,71 | 37,18 |
Арбузное масло | 0,27 | 1,25 | 185,65 | 191,06 | 185,38 | 189,81 | 48,17 | 50,71 | 52,49 | 19,48 |
Масло грецкого ореха | 0,14 | 0,10 | 196,91 | 186,0 | 195,86 | 185.88 | 49,87 | 49,97 | 11,13 | 40,88 |
Масло виноградной косточки | 6,00 | 5.04 | 185,70 | 168,0 | 179,70 | 162,96 | 57,95 | 65,40 | 51.90 | 50.30 |
Рассмотрим влияние изменения величины Jч числа, которое характеризует количественное содержание ненасыщенных соединений в масляной фазе. Судя по полученным данным, в большинстве случаев, за исключением облепихового, кукурузного и орехового масел, изменение Jч в лиофильных извлечениях не наблюдалось. Причём, даже в выше указанных случаях, оно является незначительным, что позволяет предположить практически полное извлечение всего количества ненасыщенных кислот в процессе экстракции.
В большинстве случаев наблюдается отсутствие изменения, либо уменьшение в той или иной, достаточно малой, степени (порядка 5% для масла грецкого ореха, до 15%- масло облепиховое) числа омыления Чо, показывающее наличие в растительном масле свободных и связанных в виде триглицеридов жирных кислот. Это связано с достаточно высокой степенью их стабильности и малой возможностью частичного перехода в отличные формы в процессе экстракции. При использование арбузного масла обратный процесс объясняется довольно низким содержанием в нем жирного масла, содержит в основном триглицериды ненасыщенных олеиновой и линолевой кислот всего до двадцати пяти процентов. Учитывая специфичность получаемыхъ извлечений, для установления точности и воспроизводимости анализов проведена валидация при использование методик (табл. 2-4).
Таблица 2. Экстракция грязи «Ахтала» оливковым маслом
Правильность определения
Кислотное число Кч |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель Кч |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Кч |
Итого |
Полученный показатель Кч |
Ошибка определения % |
10,0 |
0,395 |
1,0 |
0,0395 |
0,434 |
0,423 |
-2,65 |
10,0 |
0,395 |
2,0 |
0,0790 |
0,474 |
0,468 |
-1,27 |
10,0 |
0,395 |
3,0 |
0,1190 |
0,514 |
0,508 |
-1,18 |
10,0 |
0,395 |
5,0 |
0,1970 |
0,592 |
0,581 |
-1,86 |
10,0 |
0,395 |
10.0 |
0,3940 |
0,789 |
0,812 |
+2,92 |
Число омыления Чо |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель Чо |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Чо |
Итого |
Полученный показатель Чо |
Ошибка определения % |
2,0 |
186,3 |
0,2 |
18,63 |
204,93 |
208,17 |
-1,35 |
2,0 |
186,3 |
0,4 |
37,26 |
223,56 |
220,12 |
-1,54 |
2,0 |
186,3 |
0,6 |
55,89 |
242,19 |
239,58 |
-1,10 |
2,0 |
186,3 |
1,0 |
93,15 |
279,45 |
282,38 |
+1,05 |
2,0 |
186,3 |
2,0 |
186,3 |
372,60 |
368,1 |
-1,21 |
Йодное число J |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель J |
Добавлено пробы в г |
Показатель в нейJ |
Итого |
Полученный показатель J |
Ошибка определения % |
0,5 |
47,91 |
0,05 |
4,791 |
52,701 |
51,920 |
-1,48 |
0,5 |
47,91 |
0.10 |
9,522 |
57,432 |
56,910 |
-1,01 |
0,5 |
47,91 |
0,15 |
14,373 |
62,283 |
61,523 |
-1,22 |
0,5 |
47,91 |
0,25 |
23,955 |
71,865 |
70,231 |
-2,27 |
0,5 |
47,91 |
0,50 |
47,910 |
95,810 |
96,820 |
+1,05 |
Перекисное число Пч |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель Пч |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Пч |
Итого |
Полученный показатель Пч |
Ошибка определения % |
5,0 |
11,092 |
0,5 |
1,1092 |
12,20 |
11,92 |
-2,29 |
5,0 |
11,092 |
1,0 |
2,2184 |
13,31 |
12,93 |
-2,86 |
5,0 |
11,092 |
1,5 |
3,3276 |
14,42 |
13,91 |
-3,54 |
5,0 |
11,092 |
2,5 |
5,546 |
16,64 |
17,22 |
+3,49 |
5,0 |
11,092 |
5,0 |
11,092 |
22,18 |
21,88 |
-1,35 |
Изучение сходимости результатов анализа
Кислотное число Кч |
|||||||
№ пробы |
Средний pезультат |
Относительное отклонение Max (%) |
Относительное отклонение Min(%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
0,392 |
0,396 |
0,393 |
0,392 |
0,396 |
0,393 |
0,76 |
0,25 |
Число омыления Чо |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
188,2 |
188,3 |
187,6 |
188,1 |
188,8 |
188,29 |
0,27 |
0,10 |
Эфирное число Эч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
187,81 |
188,39 |
187,21 |
187,71 |
188,40 |
187,9 |
0,27 |
0,38 |
Йодное число Jч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
47,96 |
47,89 |
47,39 |
48,50 |
47,90 |
47,92 |
1,21 |
1,12 |
Перекисное число Пч |
|||||||
№пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
11,090 |
11,095 |
11,250 |
11,093 |
10,950 |
11,095 |
1,39 |
1,31 |
Специфичность
№ пробы
|
Кислотное число Кч |
Число омыления Чо |
||||||||||||
Результаты анализа |
||||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
|||
Max (%) |
Min (%) |
Max (%) |
Min (%) |
|||||||||||
1 | 0,356 | 0,351 | 0,358 | 0,355 | 0,355 | 0,85 | -1,13 | 169,5 | 170,2 | 169,7 | 169,7 | 169,7 | 0.29 | -0,12 |
2 | 0,351 | 0,353 | 0,354 | 0.353 | 0,353 | 0,28 | -0,57 | 169,4 | 169,2 | 169,4 | 169,9 | 169,5 | 0,24 | -0,18 |
3 | 0,353 | 0,351 | 0,352 | 0,354 | 0,353 | 0,28 | -0,57 | 169,8 | 169,3 | 170,0 | 169,7 | 169,7 | 0,12 | -0,24 |
№ пробы
|
Эфирное число Эч |
Йодное число Jч |
||||||||||||
Результаты анализа |
||||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
|||
Max (%) |
Min (%) |
Max (%) |
Min (%) |
|||||||||||
1 | 169,11 | 169,84 | 169,20 | 169,30 | 169,37 | 0,28 | -0,15 | 43,15 | 43,63 | 42,63 | 43,16 | 43,13 | 1,16 | -1,18 |
2 | 169,03 | 168,84 | 169,03 | 169,57 | 169,12 | 0,27 | -0,17 | 43,14 | 43,66 | 43,12 | 43,16 | 43,14 | 1,21 | -0,05 |
3 | 169,48 | 168,94 | 169,75 | 169,30 | 169,37 | 0,22 | -0,25 | 43,11 | 42,74 | 42,63 | 43,16 | 43,13 | 0,10 | -0,90 |
№ пробы
|
Перекисное число Пч |
||||||
Результаты анализа |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение
|
||
Max (%) |
Min (%) |
||||||
1 |
9,89 |
10,11 |
9,98 |
9,99 |
9,98 |
1,30 |
-1,0 |
2 |
9,99 |
9,86 |
9,98 |
10,11 |
9,98 |
1,30 |
-1,2 |
3 |
10,11 |
9,99 |
9,98 |
9,98 |
10,02 |
0,89 |
-0.4 |
Промежуточная прецизионность
Дни |
№ аналитика |
Кислотное число Кч |
Число омыления Чо |
Эфирное число Эч |
||||||
№ пробы |
№ пробы |
№пробы |
||||||||
1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | ||
Понедельник | 1 | 0,395 | 0,390 | 0,392 | 188,30 | 189,07 | 187,89 | 188,435 | 188,883 | 188,028 |
Вторник | 2 | 0,391 | 0,396 | 0,396 | 188,69 | 188,80 | 189,07 | 187,610 | 188,404 | 188,101 |
Среда | 1 | 0,393 | 0,395 | 0,390 | 187,71 | 188,05 | 188,80 | 187,807 | 188,105 | 187,86 |
Четверг | 2 | 0,395 | 0,394 | 0,392 | 188,0 | 188,40 | 188,60 | 187,609 | 188,208 | 188,768 |
Пятница | 1 | 0,398 | 0,393 | 0,396 | 188,7 | 188,0 | 188,58 | 187,772 | 187,351 | 187,804 |
Среднее | 0,394 | 0,394 | 0,394 | 188,2 | 188,56 | 188,46 | 187,84 | 188,253 | 188,110 | |
Max oтклонение от среднего результата (%) | 1,02 | 0,51 | 1.27 | 0,26 | 0,27 | 0,282 | 0,30 | 0,291 | 0,292 |
Дни |
№ аналитика |
Йодное число Jч |
Перекисное число Пч |
||||
№ пробы |
№ пробы |
||||||
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
||
Понедельник | 1 |
47,94 |
48,52 |
47,91 |
11,150 |
11,240 |
11,225 |
Вторник | 2 |
47,91 |
47,91 |
48,53 |
11,090 |
11,093 |
10,970 |
Среда | 1 |
47,39 |
47,95 |
47,90 |
10,950 |
11,230 |
11,092 |
Четверг | 2 |
47,92 |
47,93 |
47,91 |
11,093 |
11,091 |
11,097 |
Пятница | 1 |
48,48 |
47,35 |
47,298 |
11,095 |
11,096 |
11,094 |
Среднее |
47,92 |
47,93 |
47,91 |
11,095 |
11,128 |
11,095 |
|
Max oтклонение от среднего результата (%) |
1,22 |
1,30 |
1,32 |
1,39 |
1,31 |
1,1 |
Табл.3. Экстракция грязи «Ахтала» маслом шиповника
Правильность определения
Кислотное число Кч |
||||||
Взято пробы в г
|
Показатель Кч |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Кч |
Итого |
Полученный показатель Кч |
Ошибка определения % |
10,0 |
0,670 |
1,0 |
0,067 |
0,740 |
0,720 |
-2,7 |
10,0 |
0,670 |
2,0 |
0,134 |
0,800 |
0,975 |
-2,5 |
10,0 |
0,670 |
3,0 |
0,201 |
0,870 |
0,860 |
-1,15 |
10,0 |
0,670 |
5,0 |
0,335 |
1,010 |
1,031 |
2,08 |
10,0 |
0,670 |
10,0 |
0,670 |
1,340 |
1,320 |
-1,49 |
Число омыления Чо |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель Чо |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Чо |
Итого |
Полученный показатель Чо |
Ошибка определения % |
2,0 |
197,50 |
0,2 |
19,75 |
217,25 |
215,02 |
-1,03 |
2,0 |
197,50 |
0,4 |
39,50 |
237,00 |
242,11 |
2,16 |
2,0 |
197,50 |
0,6 |
59,25 |
256,75 |
252,65 |
-1,59 |
2,0 |
197,50 |
1,0 |
98,75 |
296,25 |
291,35 |
-1,65 |
2,0 |
1979,50 |
2,0 |
197,50 |
395,00 |
390,15 |
-1,23 |
Йодное число J |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель J |
Добавлено пробы в г |
Показатель в нейJ |
Итого |
Полученный показатель J |
Ошибка определения % |
0,5 |
58,85 |
0,05 |
5,885 |
64,74 |
63,75 |
-1,53 |
0,5 |
58,85 |
0,10 |
11,770 |
70,62 |
69,55 |
-1,52 |
0,5 |
58,85 |
0,15 |
17,655 |
76,51 |
75,35 |
-1,52 |
0,5 |
58,85 |
0,25 |
29,425 |
88,28 |
89,32 |
1,18 |
0,5 |
58,85 |
0,50 |
58,85 |
117,70 |
116,30 |
-1,19 |
Перекисное число Пч |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель Пч |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Пч |
Итого |
Полученный показатель Пч |
Ошибка определения % |
5,0 |
61,58 |
0,5 |
6,158 |
67,74 |
66,12 |
-2,39 |
5,0 |
61,58 |
1,0 |
12,316 |
73,89 |
72,35 |
-2,08 |
5,0 |
61,58 |
1,5 |
18,474 |
80,05 |
79,15 |
-1,25 |
5,0 |
61,58 |
2,5 |
30,790 |
92,37 |
91,25 |
-1,21 |
5,0 |
61,58 |
5,0 |
61,580 |
123,16 |
124,85 |
1,37 |
Изучение сходимости результатов анализа
Кислотное число Кч |
|||||||
№ пробы |
Средний pезультат |
Относительное отклонение Max (%) |
Относительное отклонение Min(%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
0,670 |
0,689 |
0,658 |
0,665 |
0,672 |
0,671 |
2,68 |
1,94 |
Число омыления Чо |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
197,50 |
195,45 |
196,15 |
195,75 |
198,85 |
196,74 |
1,072 |
0,650 |
Эфирное число Эч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
196,83 |
194,76 |
195,49 |
195,085 |
198,278 |
196,069 |
1,13 |
0,67 |
Йодное число Jч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
58,84 |
56,75 |
57,25 |
56,15 |
56,36 |
57,07 |
3,10 |
1,61 |
Перекисное число Пч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
61,58 |
60,95 |
60,35 |
62,05 |
61,35 |
61,26 |
1,29 |
1,49 |
Специфичность
№ пробы
|
Кислотное число Кч |
Число омыления Чо |
||||||||||||
Результаты анализа |
||||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение от среднего результата
|
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение от среднего результата
|
|||
Max (%) |
Min (%) |
Max (%) |
Min (%) |
|||||||||||
1 | 0,620 | 0,592 | 0,605 | 0,603 | 0,605 | 2,48 | -2,15 | 177,75 | 175,91 | 176,18 | 178,97 | 177,20 | 1,00 | -0,73 |
2 | 0,622 | 0,590 | 0,603 | 0,605 | 0,605 | 2,81 | -2,48 | 177,93 | 175,88 | 175,99 | 179,06 | 177,22 | 1,09 | -0,76 |
3 | 0,621 | 0591 | 0,607 | 0,600 | 0,604 | 2,81 | -2,15 | 175,64 | 178,79 | 175,46 | 177,75 | 176,86 | 1,09 | -0,79 |
№ пробы
|
Эфирное число Эч |
Йодное число Jч |
|||||||||||||
Результаты анализа |
|||||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
||||
Max (%) |
Min (%) |
Max (%) |
Min (%) |
||||||||||||
1 |
177,13 |
175,31 |
175,57 |
178,36 |
176,60 |
1,00 |
-0,73 |
52,96 |
51,53 |
51,08 |
50,63, |
51,69 |
2,46 |
-2,05 |
|
2 |
177,31 |
175,28 |
175,39 |
178,45 |
176,62 |
1,04 |
-0,76 |
52,97 |
51,51 |
51,17 |
50,54 |
51,54 |
2,77 |
-0,72 |
|
3 |
175,01 |
178,19 |
174,85 |
177,15 |
176,26 |
1,10 |
-0,80 |
52,96 |
51,52 |
51,09 |
50,62 |
51,55 |
2,74 |
-1,80 |
|
№ пробы
|
Перекисное число Пч |
||||||
Результаты анализа |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
||
Max (%) |
Min (%) |
||||||
1 |
55,42 |
54,32 |
55,85 |
55,22 |
55,20 |
1,18 |
-1,59 |
2 |
55,44 |
54,29 |
55,87 |
55,21 |
55,21 |
1,20 |
-1,67 |
3 |
55,45 |
54,27 |
55,85 |
55,22 |
55,19 |
1,20 |
-1,67 |
Промежуточная прецизионность
Дни |
№ аналитика |
Кислотное число Кч |
Число омыления Чо |
Эфирное число Эч |
||||||
№ пробы |
№ пробы |
№пробы |
||||||||
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
||
Понедельник | 1 |
0,670 |
0,672 |
0,668 |
197,50 |
197,65 |
197,80 |
196,83 |
196,98 |
197,13 |
Вторник | 2 |
0,689 |
0,690 |
0,690 |
195,45 |
195,35 |
195,20 |
194,66 |
194,66 |
194,51 |
Среда | 1 |
0,658 |
0,656 |
0,659 |
196,15 |
198,75 |
198,75 |
195,49 |
198,09 |
198,09 |
Четверг | 2 |
0,665 |
0,664 |
0,663 |
195,75 |
196,85 |
196,95 |
195,09 |
196,29 |
196,29 |
Пятница | 1 |
0,672 |
0,673 |
0,675 |
198,85 |
196,15 |
196,10 |
198,18 |
195,48 |
195,43 |
Среднее |
0,671 |
0,671 |
0,672 |
196,74 |
196,95 |
196,95 |
196,07 |
196,28 |
196,28 |
|
Maxoтклонение от среднего результата (%) |
2,68 |
2,83 |
2,68 |
1,07 |
1,00 |
1,43 |
1,08 |
1,00 |
1,00 |
Дни |
№ аналитика |
Йодное число Jч |
Перекисное число Пч |
||||
№ пробы |
№ пробы |
||||||
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
||
Понедельник |
1 |
58,84 |
58,87 |
58,75 |
61,58 |
61,68 |
61,45 |
Вторник |
2 |
56,75 |
56,72 |
56,80 |
60,35 |
60,25 |
60,45 |
Среда |
1 |
57,25 |
57,15 |
57,35 |
62,05 |
62,05 |
62,20 |
Четверг |
2 |
56,36 |
56,47 |
56,26 |
60,95 |
60,85 |
60,70 |
Пятница |
1 |
56,15 |
56,14 |
56,32 |
61,35 |
61,45 |
61,55 |
Среднее |
57,07 |
57,07 |
57,10 |
61,26 |
61,26 |
61,27 |
|
Maxoтклонение от среднего результата (%) |
3,10 |
3,15 |
2,89 |
1,29 |
1,29 |
1,52 |
Табл.4. Экстракт грязи «Ахтала» касторовым маслом
Правильность определения
Кислотное число Кч |
||||||
Взято пробы в г
|
Показатель Кч |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Кч |
Итого |
Полученный показатель Кч |
Ошибка определения % |
10,0 |
0,313 |
1,0 |
0,0313 |
0,3443 |
0,332 |
-1,74 |
10,0 |
0.313 |
2,0 |
0,0626 |
0,3756 |
0,368 |
-2,13 |
10,0 |
0,313 |
3,0 |
0,0939 |
0,4069 |
0,398 |
-2,21 |
10,0 |
0,313 |
5,0 |
0,1565 |
0,4695 |
0,465 |
-1,06 |
10,0 |
0.313 |
10,0 |
0,3130 |
0,6260 |
0,635 |
1,44 |
Число омыления Чо |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель Чо |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Чо |
Итого |
Полученный показатель Чо |
Ошибка определения % |
2,0 |
132,5 |
0,2 |
13,25 |
145,75 |
144,35 |
-1,20 |
2,0 |
132,5 |
0,4 |
26,50 |
159,00 |
157,60 |
-0,88 |
2,0 |
132,5 |
0,6 |
39,75 |
172,25 |
171,20 |
-0,61 |
2,0 |
132,5 |
1,0 |
66,25 |
198,80 |
197,20 |
-0,81 |
2,0 |
132,5 |
2,0 |
132,5 |
265,00 |
266,80 |
0,68 |
Йодное число J |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель J |
Добавлено пробы в г |
Показатель в нейJ |
Итого |
Полученный показатель J |
Ошибка определения % |
0,5 |
42,005 |
0,05 |
4,2005 |
46,21 |
45,21 |
-2,16 |
0,5 |
42,005 |
0,10 |
8,4010 |
50,41 |
49,39 |
-2,02 |
0,5 |
42,005 |
0,15 |
12,6020 |
54,61 |
53,55 |
-1,94 |
0,5 |
42,005 |
0,25 |
21,0025 |
63,01 |
64,21 |
1,90 |
0,5 |
42,005 |
0,50 |
42,0050 |
84,01 |
83,00 |
-1,20 |
Перекисное число Пч |
||||||
Взято пробы в г |
Показатель Пч |
Добавлено пробы в г |
Показатель в ней Пч |
Итого |
Полученный показатель Пч |
Ошибка определения % |
5,0 |
7,727 |
0,5 |
0,7727 |
8,49 |
8,39 |
-1,18 |
5,0 |
7,727 |
1,0 |
1,5454 |
9,27 |
9,15 |
-1,29 |
5,0 |
7,727 |
1,5 |
2,3181 |
10,05 |
9,95 |
-1,00 |
5,0 |
7,727 |
2,5 |
3,8635 |
11,59 |
11,45 |
-1,21 |
5,0 |
7,727 |
5,0 |
7,727 |
15,45 |
15,65 |
1,29 |
Изучение сходимости результатов анализа
Кислотное число Кч |
|||||||
№ пробы |
Средний pезультат
|
Относительное отклонение Max (%) |
Относительное отклонение Min(%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
0,311 |
0,318 |
0,309 |
0,312 |
0,313 |
0,313 |
1,600 |
-1,28 |
Число омыления Чо |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
132,4
|
132,8 |
132,1 |
132,5 |
132,3 |
132,4 |
0,30 |
-0,23 |
Эфирное число Эч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
132,09 |
133,12 |
131,79 |
132,19 |
131,99 |
132,09 |
0,78 |
-0,23 |
Йодное число Jч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
42,05 |
42,31 |
42,15 |
42,23 |
43,09 |
42,17 |
0,33 |
-0,28 |
Перекисное число Пч |
|||||||
№ пробы |
Средний результат |
Относительное oтклонение Max (%) |
Относительное oтклонение Min (%) |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|||
7,73 |
7,62 |
7,60 |
7,59 |
7,58 |
7,62 |
1,44 |
-0,52 |
Специфичность
№ пробы
|
Кислотное число Кч |
Число омыления Чо |
||||||||||||
Результаты анализа |
||||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
|||
Max (%) |
Min (%) |
Max (%) |
Min (%) |
|||||||||||
1 |
0,280 |
0,286 |
0,278 |
0,281 |
0,281 |
1,85 |
-1,03 |
119,16 |
119,52 |
119,25 |
118,89 |
119,25 |
0,22 |
-0,10 |
2 |
0,279 |
0,287 |
0,277 |
0,282 |
0,281 |
2,17 |
-1,35 |
118,35 |
119,52 |
118,17 |
118,98 |
118,89 |
0,53 |
-0,10 |
3 |
0,281 |
0,287 |
0,278 |
0,280 |
0,282 |
1,81 |
-1,38 |
118,17 |
119,61 |
119,70 |
119,25 |
119,60 |
0,10 |
-0,91 |
№ пробы
|
Эфирное число Эч |
Йодное число Jч |
||||||||||||
Результаты анализа |
||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | Средний
результат |
Относительное отклонение | 1 | 2 | 3 | 4 | Средний результат | Относительное отклонение | |||
Max
(%) |
Min
(%) |
Max
(%) |
Min
(%) |
|||||||||||
1 | 118,89 | 119,25 | 118,98 | 118,62 | 118,98 | 0,23 | -0,30 | 38,07 | 37,90 | 37,71 | 37,17 | 37,71 | 0,95 | -1,43 |
2 | 118,08 | 119,25 | 117,81 | 117,90 | 118,62 | 0,53 | -0,68 | 38,25 | 37,08 | 36,90 | 36,81 | 36,90 | 2,66 | -0,24 |
3 | 117,90 | 119,34 | 119,43 | 118,89 | 118,89 | 0,45 | -0,83 | 37,71 | 38,07 | 38,25 | 36,90 | 37,71 | 1,43 | -2,15 |
№ пробы
|
Перекисное число Пч |
||||||
Результаты анализа |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
Средний результат |
Относительное отклонение |
||
Max (%) |
Min (%) |
||||||
1 |
6,82 |
6,84 |
6,97 |
6,85 |
6,87 |
1,46 |
-0,73 |
2 |
6,83 |
6,82 |
6,98 |
6,86 |
6,88 |
1,45 |
-0,87 |
3 |
6,84 |
6,85 |
6,81 |
6,85 |
6,88 |
1,45 |
-1,02 |
Промежуточная прецизионность
Дни |
№ аналитика |
Кислотное число Кч |
Число омыления Чо |
Эфирное число Эч |
||||||
№ пробы |
№ пробы |
№пробы |
||||||||
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
||
Понедельник |
1 |
0,311 |
0,313 |
0,312 |
132,3 |
132,5 |
131,9 |
131,98 |
132,19 |
131,59 |
Вторник |
2 |
0,318 |
0,320 |
0,319 |
132,7 |
132,9 |
132,3 |
132,38 |
132,58 |
131,98 |
Среда |
1 |
0,313 |
0,315 |
0,314 |
132,0 |
132,3 |
131,8 |
131,69 |
131,99 |
131,49 |
Четверг |
2 |
0,312 |
0,314 |
0.313 |
132,4 |
132,7 |
132,0 |
132,09 |
132,39 |
131,69 |
Пятница |
1 |
0,309 |
0,310 |
0,309 |
132,2 |
132,1 |
132,8 |
131,89 |
131,79 |
132,49 |
Среднее |
0,313 |
0,314 |
0,313 |
132,3 |
132,5 |
132,2 |
131,99 |
132,19 |
131,85 |
|
Maxoтклонение от среднего результата (%) |
1,60 |
1,910 |
1,59 |
0,30 |
0,30 |
0,45 |
0,300 |
0,295 |
0,490 |
Дни |
№ аналитика |
Йодное число Jч |
Перекисное число Пч |
||||
№ пробы |
№ пробы |
||||||
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
||
Понедельник |
1 |
42,31 |
42,33 |
42,32 |
7,74 |
7,75 |
7,73 |
Вторник |
2 |
42,15 |
42,18 |
42,19 |
7,59 |
7,58 |
7,60 |
Среда |
1 |
42,05 |
42,09 |
42,12 |
7,61 |
7,63 |
7,65 |
Четверг |
2 |
42,23 |
42,25 |
42,23 |
7,60 |
7,62 |
7,62 |
Пятница |
1 |
42,09 |
42,12 |
42,15 |
7,63 |
7,62 |
7,61 |
Среднее |
42,17 |
42,19 |
42,20 |
7,63 |
7,64 |
7,64 |
|
Maxoтклонение от среднего результата (%) |
0,33 |
0,33 |
0,28 |
1,44 |
1,44 |
1,18 |
Приведенные результаты на основе валидационных характеристик экстрактов лечебной грязи Ахтала маслами оливковым, шиповника и касторовым показывают достаточную точность и вопроизводимость анализа качества масляных экстрактов по числам омыления, кислотному, эфирному, йодному и перекисному. Минимальное, необходимое для проведения анализа, количество масел, содержащих липофильные соединения извлеченые из грязи Ахтала составляет в среднем 10-15%, максимальное до 300% от описаных в сообщение. В этих пределах сохраняется функция линейности.
Библиографический список
- Ступникова Н.А .Препараты лечебных грязей. Вестник ДВО РАН. 2006. № 5, с.4-7.
- Карагулов Х.Г., Степанова Э.Ф., Крикова А.В. Переработка пелоидов Тамбуканского озера. Фармация. – 2006. – №2. – С. 22-25.3.
- Antioxidant and other biological activities of phenols from olives and olive oil / Visioli F., Poli A., Gall C. Med. Res. Rev. – 2002. – 22(1) – P. 65-75.5.
- Меркулова, Г.А. Ультрафонофорез Тамбуканской грязи у ликвидаторов на Чернобольской АЭС. Вопросы курортологии, физиотерапии и лечебной и физической культуры. -2008,- № 4, -с. 47 -48.
- Карагулов Х.Г., Евсеева С.Б. Косметические средства на основе лечебных грязей: состав и технологические особенности. Курортная медицина .-2014, -2,- с.54–59.
- Бокучава Н. Лечебные Грязи Грузии. Тбилиси. г
- Явич П.А., Чурадзе Л.И., М.Ш. Джавахия, Э.Н. Гасвиани. К возможности использования природной лекарственной грязи Ахтала для создания потенциальных лекарственных и парфюмерно-косметических средств. 2-ая научная конференция «Природные и синтетические бологически активные вещества», 25-26 ноябрь -2013г. Тбилиси,- с. 206-207.
- Явич П.А., Чурадзе Л.И., Э.Н.Гасвиани, М.Ш.Джавахия. Использование природных ресурсов Грузии для создания зубных профилактических паст и мазей. 2-ая научная конференция «Природные и синтетические бологически активные вещества», 25-26 ноябрь -2013г. Тбилиси,- с. 208-209.
Количество просмотров публикации: Please wait