Аналитическая химия в технологическом процессе существует уже несколько десятилетий в нефтеперерабатывающей, фармацевтической отраслях промышленности. Современная аналитическая химия подразумевает создание информационно-измерительной системы для контроля параметров технологических жидкостей в режиме реального времени, и на основе анализа многомерных данных проектирование технологических процессов. Это позволит добиться более качественного продукта, уменьшения отходов, улучшения производственной эффективности, экономичного использования ресурсов, повышения пожаро- и взрывобезопасности, снижения затрат [1].

В настоящее время для анализа в технологическом процессе смешения жидких продуктов производится отбор проб с последующим лабораторным анализом различными методами, в том числе спектрофотометрическим. Используемые методы описаны в литературе [2,3]. Но время анализа пробы занимает порядка 2 часов. Для определения состава жидкости в режиме реального времени, необходимо использовать проточные кюветы, расположенные в непосредственной близости с технологическим трубопроводом для уменьшения транспортного запаздывания в измерительной системе. Проточная кювета имеет волоконно-оптические адаптеры. Структурная схема промышленной адаптивной кюветы для поточного анализа технологических жидкостей представлена на рис.1.

Рисунок 1 – Структурная схема промышленной адаптивной кюветы

Промышленная кювета для непрерывного спектрального анализа технологических жидкостей, содержащая входные и выходные защитные стекла и объективы, в фокусах которых установлены торцевые поверхности входного и выходного световодов, отличающаяся тем, что между входными объективом и защитным стеклом кюветы под углом -45 градусов к оптической оси кюветы установлено первое поворотное зеркало, а между выходным коллимационным объективом и выходным защитным стеклом кюветы под углом +45 градусов к оптической оси установлено второе поворотное зеркало, причем оси поворота расположены вне светового сечения и соединены с поворотным приводом.

    Таким образом, структурная схема проточной кюветы обеспечит 3 режима работы: режим измерения анализируемой жидкости, представленный на рис.2, когда входное и выходное зеркала расположены под углом 0 градусов, режим измерения темновых токов спектрометра (рис.3), когда входное зеркало установлено под углом 0 градусов, а выходное – под углом 45 градусов и режим сравнительного (опорного) канала (рис.4), входное и выходное зеркала расположены под углом 45 градусов.

Рисунок 2 – Режим измерения

Рисунок 3 – Режим измерения темновых токов

Рисунок 4 – Режим сравнения

    Оптическая длина пути может варьироваться в пределах от 1 до 50 мм, в зависимости от состава анализируемой жидкости. Оптимальная длина кюветы выбирается исходя из спектральных характеристик технологических жидкостей.

    Адаптивная проточная кювета может быть использована, например, в информационно-измерительной спектрометрической системе, которая помимо кюветы включает мультиплексор и спектрометр, соединенные волоконно-оптическим кабелем с входным и выходным волоконно-оптическими адаптерами проточной кюветы (рис.5) [4]. Причем, проточные кюветы устанавливаются на все технологические линии, по которым подаются компоненты и бензины. Использование нескольких анализаторов упрощает процесс сбора данных одновременно комплексным образом. Таким образом, увеличивается быстродействие системы, предотвращаются проблемы при обработке сигналов, тем самым может быть оперативно внесена поправка в технологию приготовления жидкого продукта.

    Рисунок 5 – Функциональная схема информационно-измерительной системы с промышленными адаптивными кюветами на всех технологических потоках

    Тогда работа системы будет осуществляться следующим образом.

1) Входное и выходное поворотные зеркала поворотным приводом устанавливаются в положения под углами +45 и -45 градусов к оптической оси кюветы;

2) Измеряются спектральные коэффициенты пропускания сравнительного канала и сохранение их в ПК, при этом, коэффициент передачи оптического тракта на i-ой длине волны определяется по формуле:

, (1)

где где - поток излучения, вошедший в систему,

- коэффициент передачи j-го оптического тракта на i-ой длине волны, определяемый спектральной чувствительностью спектрометра.

- спектральный коэффициент пропускания анализируемой жидкости,

– спектральный коэффициент пропускания зеркал в режиме «сравнения»,

– спектральный коэффициент пропускания оптических элементов системы (оптическое волокно, волоконно-оптические адаптеры и т.д.),

темновые токи спектрометра на i-ой длине волны;

, (2)

где – спектральный коэффициент пропускания защитных стекол кюветы, учитывающий их возможные технологические загрязнения;

3) Входное поворотное зеркало устанавливается 0 градусов, а выходное поворотное зеркало поворотным приводом устанавливаются в положения под углом 45 градусов к оптической оси кюветы – режим измерения темновых токов;

4) В этом режиме цифровые сигналы , снимаемые с выхода спектрометра, будут определяться только темновыми токами элементов фотоприемной линейки спектрометра.

5) Входное и выходное поворотные зеркала поворотным приводом устанавливаются в положения под углами 0 градусов к оптической оси кюветы;

6) Кювета заполняется тестовым компонентом;

7) Измеряются спектральные коэффициенты пропускания тестового компонента , заполненной тестовым компонентом анализируемой жидкости;

8) Тогда, в результате соотношений (1) и (2), находим коэффициент передачи оптического тракта

                    .             (3)

9) Кювета заполняется анализируемой жидкостью;

10) Определение коэффициента пропускания анализируемой технологической жидкости, учитывая коэффициент передачи оптического тракта на i-ой длине волны (3): .

11) По спектральным коэффициентам пропускания , рассчитываются соответствующие им спектральные коэффициенты поглощения по формуле:

             ,

где – коэффициент поглощения на i-ой длине волны,

L – длина оптического пути кюветы [5].

Работа системы завершена, когда сохранены спектральные коэффициенты поглощения всех компонентов и готовых продуктов на всех длинах волн.

Далее производится идентификация компонентов и определение состава анализируемой жидкости. После чего формируются управляющие воздействия на информационно-измерительную систему.

Промышленная адаптивная кювета реализуема на нефтеперерабатывающих предприятиях, а также в химической и фармацевтической промышленности, там, где необходимо анализировать технологические жидкости в режиме реального времени. Таким образом, решается задача повышения точности непрерывного спектрального анализа технологических жидкостей.

1. Katherine A.Bakeev «Process Analytical Technology», Blackwell Publishing Ltd,2005, 445с.
2. Шмидт В. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов / М:Техносфера, 2007,368с
3. Патент на изобретение RU 2419086 «СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКАЯ ЖИДКОСТНАЯ КЮВЕТА», МПК G01N21/05, приоритет от 12.01.2010
4. Щербакова А.А. Промышленная информационно-измерительная спектрометрическая система идентификации компонентов и оценки детонационной стойкости топлива /Соловьев В.А., Щербакова А.А.// журнал «Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика», Издательство «Научтехлитиздат», 2015.-№9-С. 36-44.
5. Шрёдер Г, Трайбер Х. Техническая оптика / Шрёдер Г, Трайбер Х.// Москва: Техносфера, 2006 ¬ 424 с.

Все статьи автора «anna.shcherbakova.pnz»