Электронный научно-практический журнал «Современные научные исследования и инновации» » tooth powder https://web.snauka.ru Fri, 17 Apr 2026 07:29:22 +0000 ru hourly 1 http://wordpress.org/?v=3.2.1 Разработка методик стандартизации некоторых зубных лечебно – профилактических средств https://web.snauka.ru/issues/2016/08/68224 https://web.snauka.ru/issues/2016/08/68224#comments Wed, 31 Aug 2016 14:00:33 +0000 Уерташвили Заза Гурамович https://web.snauka.ru/?p=68224 В настоящее время большое количество исследований проводится по использованию в зубных лечебно – профилактических средствах природных натуральных компонентов, как минеральных, так и растительных. Это связано с побочными эффектами при применении средств, содержащих исскуственные абразивные наполнители, антибиотики, синтетические стабилизаторы,гелевые зубные пасты, соответствующего состава зубных эликсиров и др., В течение многих лет использовался карбонат кальция,не имеющий практически токсичности, в зубных пастах и порошках. Под предлогом его высоких абразивных свойств и соответствующего индекса RDA произошла замена минеральных паст на гелевые, и практически отказались от производства зубных порошков. Но,в последнее время, появляется на рынке все большое количество мелосодержащих зубных паст и различного вида зубных порошков [1-5]. Связан этот факт с тем, что взамен карбоната кальция с размером частиц 30-45 мк. [6,7] многие фирмы предлагают мел с дисперсностью от 1-2 мк. до менее 20 мк., например [8,9], что резко снижает степеньабразивности, исключая основной побочный эффект. Следует учитывать и тот факт, что карбонат кальция обладает определенной антисептической активностью и позволяет, в определенной мере, избежать применения антибитиков. В наших исследованиях применялся осадочный карбонат кальция с величиной частиц менее 20мк .Создание новых парфюмерно-косметических препаратов для лечения и профилактики зубов, десен, полости рта – зубные пасты и порошки, зубные элексиры, содержащие как мел, так и растительные биологически активные вещества, потребовало разработки новых методик стандартизации, которые описываются в настоящем сообщении.

Количественное определение содержания карбоната кальция комплексонометрическим методом в зубных пастах. Существующие методики определения содержания карбоната натрия в зубных лечебно-профилактических средствах по [6,7] основаны на методе обратной титрации суммы карбонатов кальция и магния раствором натрия гидроксида, который не обладает достаточной точностью. В связью с этим появилась необходимость в разработке методики с использованием другогометода-комплексометрии.

При проведении анализа 0,4-0,5 г зубной пасты (т.н.) помещают в заранее прокаленный и взвешенный (т.н.) тигель объемом 100 см3 Нагревают до температуры не выше 200 0 до полного обугливания, медленно затем повышая температуру до 300-3500. Прокаливание ведут при температуре 500-5500 до постоянной массы. После охлаждения до комнатной температуры добавляют по каплям 15%-ю соляную кислоту до окончания выделения углекислого газа, раствор декантируют через бумажный фильтр в мерную колбу объемом 250 см3., промывая 4 раза тигель 15% соляной кислотой по 5 см3 и фильтруют промывную кислоту в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки 15% соляной кислотой и перемешивают.Из этой колбы 50 см3 раствора(т.о.) переносят в 250 см3 коническую колбу,добавляют раствор 4 г-экв/л гидроксида натрия до рН-9,5-10,0, несколько мг . индикатора мурексида и титруют с использованием мешалки магнитной 0,05 M раствором трилона Бдо перехода цвета в синевато- винный. Определение содержания карбоната кальция в зубной пасте проводится по формуле:


где, – количество см3 раствора трилона Б, ушедшего на титрацию;1 –объем см3 мерной колбы, использованной для фильтрации; 0,002004 – количество иона кальция г, которое соответствует 1 см3 0,05 M раствора трилона Б; а – количество зубной пасты в г., взятой на анализ; 50– объем раствора ,см3, использованого для титрации;40 – пересчетный коэффицент на карбонат кальция.

При проведениивалидации процесса определения количества карбоната кальция в зубных пастах (табл.1) получены результаты, подтверждающие точность и воспроизводимость методики.

Табл.1. Валидация процесса определения количества карбоната кальция в зубных пастах

Правильность определения

Взято

пробы

в г

Содержание в ней карбоната кальция,г

Добавлено пробы

в %

(макс. относит.откл.,5% не более)

Содержание в ней карбоната кальция, г

Итого,г

Получено,г

Ошибка

определения %

0, 462

0,167

10

0,042

0,209

0,205

-1,92

0, 465

0,168

21

0,09

0,258

0,25

-3,11

0, 473

0,171

45

0,189

0,36

0,35

-2,78

0, 460

0,167

65

0,272

0,439

0,43

-2,06

0, 471

0,171

88

0,37

0,541

0,53

-2,04

 

Изучение сходимости результатов анализа

№ пробы. Содержание в ней карбоната кальция,%

Средний

pезультат,%

Относительное

отклонение от среднего результата

Max (%)

Относительное

отклонение от среднего результата

Min(%)

1

2

3

4

5

36,3

36,2

36,35

36,29

36,25

36,2

36,35

36,0

36,15

36,15

36,0

36,1 36,0

35,8

36,0

36,05

36,1

36,0

36,0

36,15

35,9

35,95

36,0

35,9

36,0

36,09

36,15

36,07

36,02

36,09

0,58

0,55

0,78

0,63

0,38

0,53

0,14

0,20

0,08

0.11

 

пробы
 Специфичность.Содержание в пробе карбоната кальция,%

Результаты анализа, % ( замена 5% карбоната кальция на молочный сахар)

1

2

3

4

Средний

результат

Относительное отклонение от среднего результата

Max

(%)

Min

(%)
1

31,0

31,3

30,05

31,3

30,913

1,25

2,72
2

31,2

30,9

31,3

31,2

30,92

2,97

0,91
3

31,9

31,9

31,2

31,3

31,32

1,33

0,07
4

30,95

31,3

30,95

31,0

31,05

0,8

0,2

Промежуточная прецензионность. Содержание в пробе карбоната кальция,%

Дни

№ аналитика

Результаты анализа, %

№ пробы

1

2

3

4
Понедельник

1

36,1

36,0

35,9

36,1
Вторник

2

36,0

36,05

35,9

36,05
Среда

1

36,0

36,05

36,1

35,92
Четверг

2

35,9

36,15

36,1

35,95
Пятница

1

36,1

36,1

35,95

36,15
Среднее

36,02

36,04

35,99

36,03
Maxoтклонение от среднего результата (%)
Среднее

0,34

0,32

0,305

0,305

0,33

Количественное определение содержания суммы дубильных веществ(танидов) в зубных пастах титрометрическим методом. 8-10 г зубной пасты (т.н.) помещают в стакан объемом 300 см3, добавляют 100 см3 воды дистиллированной и ставят на магнитную мешалку. Экстракция 20 мин. Затем раствор декантируют через бумажный фильтр в мерную колбу объемом 500 см3., повторяя экстракцию 4 раза, причем при 4-ой экстракции используют 80 см3 воды дистиллированной. Объем раствора в колбе доводят до метки тем же растворителем и перемешивают.Из этой колбы 50 см3 раствора (т.о.) переносят в 250 см3 коническую колбу добавляют 10 см3 раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивание 002 мльл раствором перманганата калия до золотисто- желтого окрашивания. Параллельно титруют холостую пробу. 1 см3 002 мольл раствора перманганата калия соответствует 0,004157 суммы дубильных веществ. Рассчет содержания суммы дубильных веществ определяется по формуле


где, – количество см3 0,02 мольл раствора перманганата калия, ушедшего на титрацию;– количество см3 0,02 мольл раствора перманганата калия, ушедшего на титрацию холостого опыта; 500–объем ,см3 мерной колбы, использованной для фильтрации; 50 – объем раствора ,см3, использованого для титрации; – количество суммы дубильных веществ г, которое соответствует 1 см3 0,02 раствора мольл раствора перманганата калия; а – количество зубной пасты в г, взятой на анализ.

Табл.2

Валидация процесса количественного определения суммы дубильных веществ(танидов) в зубных пастах

Правильность определения

Взятопробы

в г

Содержание в ней суммы танидов, г

Добавлено пробы

в %(макс. относит.откл., 5% не более)

Содержание в ней суммы танидов, г

Итого,г

Получено,г

Ошибка

определения %

10,001

0,32

10

0,035

0,355

0,365

+2,81

10, 005

0,32

20

0,060

0,38

0,391

+2,89

10, 011

0,32

40

0,134

0.454

0,445

-1,99

10,015

0,32

60

0,205

0,525

0,515

-1,91
0,995

0,318

100

0,305

0,623

0,61

-2,09

Промежуточная прецензионность

Дни

№ аналитика

Результаты анализа,содержание суммы дубильных веществ,% .

№ пробы

1

2

3

4
Понедельник

1

3,21

3,20

3,21

3,19
Вторник

2

3,20

3,185

3,19

3,20
Среда

1

3,19

3,25

3,21

3,21
Четверг

2

3,195

3,20

3,205

3,185
Пятница

1

3,215

3,20

3,19

3,19
Среднее

3,202

3,207

3,201

3,195
Maxoтклонение от среднего результата (%)
Среднее

0,38

0,455

0,69

0,28

0,47

 

Изучение сходимости результатов анализа

№ пробы, содержание в ней суммы дубильных веществ, %

Средний

pезультат,%

Относительноеотклонение от среднего результата

Max (%)

Относительноеотклонение от среднего результата

Min(%)

1

2

3

4

5

3,21

3,21

3,21

3,22

3,21

3,20

3,19

3,20

3,20

3,22

3,21

3,20

3,195

3,195

3,21

3,185

3,195

3,195

3,185

3,195

3,20

3,190

3,20

3,19

3,20

3,201

3,197

3,201

3,198

3,207

0,5

0,41

0,3

0,69

0,4

0,03

0,22

О,19

0,25

0,22

 

пробы

Специфичность

Результаты анализа, содержание суммы дубильных веществ ,% ( замена 5% карбоната кальция на молочный сахар)

1

2

3

4

Средний

результат

Относительное отклонение от среднего результата

Max

(%)

Min

(%)
1

0,32

0,31

0,31

0,32

0,315

1,58

1,59
2

0,31

0,32

0,32

0,32

0,314

1,91

1,28
3

0,32

0,31

0,32

0,31

0,315

1,58

1,59
4

0,32

0,32

0,31

0,31

0,315

1,58

1,59

Полученые результаты подтверждают точность и воспроизводимость методики.

Количественное определение содержания суммы дубильных веществ(танидов) в зубных элексирах. 5-10 см3 зубного элексира (т.о.) помещают в колбу объемом 250 см3, добавляют 150 см3 воды дистиллированной и 10 см3 раствора индигосульфокислоты. Титруют при постоянном перемешивании 0,02 мольл раствором перманганата калия до золотисто-желтого окрашивания. Параллельно титруют холостую пробу. 1 см3 0,02 мольл раствора перманганата калия соответствует 0,004157 суммы дубильных веществ. Рассчет суммы дубильных веществ содержания определяется по формуле


где, – количество см3 0,02 мльл раствора перманганата калия, ушедшего на титрацию;– количество см3 0,02 мольл раствора перманганата калия,ушедшего на титрацию холостого опыта; – количество суммы дубильных веществ г, которое соответствует 1 см3 0,02 раствора мольл раствора перманганата калия; а – количество зубного элексира в г, взятого на анализ в см3, исходя из его удельной плотности( 1,03г /см3).

Табл.3. Валидация процесса количественного определения суммы танидов(дубильных веществ) в зубных элексирах

Правильность определения( при содержание 0, 45-0,47%)

Взято пробы

в г.

Содержание в ней суммы танидов,г

Добавлено пробы

в %(макс. относит.откл., 5% не более)

Содержание в ней суммы танидов, г

Итого суммы танидов,г

Получено суммы танидов,г

Ошибкаопределения %

10

0,046

10

0,0046

0,050

0,049

-2,0

10

0, 046

20

0,0082

0,054

0,052

-3,71

10

0, 046

40

0,0164

0,062

0,063

+1,61

10

0, 046

60

0,028

0,074

0,073

-1,35

10

0, 046

100

0,046

0,092

0,094

+2,17

 

Правильность определения(при содержание 0, 88-0,9%)

Взятопробы

в г.

Содержание в ней суммы танидов,г

Добавлено пробы

в %(макс. относит.откл., 5% не более

Содержание в ней суммы танидов, г

Итого суммы танидов,г

Получено суммы танидов,г по анализу

Ошибкаопределения %

5

0,045

10

0,0045

0,049

0,05

+2,04

5

0, 045

20

0,009

О,054

0,055

+1,02

5

0, 045

40

0,018

0,063

0,065

+3,17

5

0, 045

60

0,027

0,072

0, 073

+1,38

5

0, 045

100

0,045

0,09

0,091

+1,11

 

Изучение сходимости результатов анализа

№ пробы. Содержание в ней суммы танидов, %

Cредний результат (%)

Относительное отклонение от среднего результата

Max (%)

Относительное отклонение от среднего результата

Min(%)

1

2

3

4

5

0,46

0,46

0,45

0,46

0,46

0,45

0,46

0,46

0,45

0,45

0,46

0,46

0,45

0,46

0,45

0,45

0,47

0,46

0,46

0,45

0,46

0,47

0,46

0,45

0,46

0,456

0,464

0,456

0,458

0,454

1,32

1,28

1,30

1,30

1,32

0,8

1,3

0,9

0,9

0,89

 

Изучение сходимости результатов анализа

№ пробы. Содержание в ней суммы танидов,%

Средний результат(%)

Относительное

отклонение от среднего результата

Max (%)

Относительное

отклонение от среднего результата

Min(%)

1

2

3

4

5

0,90

0,89

0,90

0,88

0,90

0,89

0,88

0,90

0,90

0,89

0,88

0,90

0,87

0,88

0,89

0,88

0,89

0,90

0,88

0,89

0,90

0,87

0,89

0,90

0,88

0,89

0,886

0,892

0,888

0,89

1,14

1,81

2,47

0,9

1,13

1,12

0,68

0,89

1,35

1,12

Промежуточная прецензионость

Дни

№ аналитика

Результаты анализа суммы танидов,%

№ пробы

1

2

3

4
Понедельник

1

0,46

0,46

0,45

0,47
Вторник

2

0,45

0,47

0,45

0,45
Среда

1

0,47

0,45

0,47

0,46
Четверг

2

0,45

0,46

0,46

0,46
Пятница

1

0,46

0,46

0,45

0,45
Среднее

0,458

0,46

0,458

0,458
Maxoтклонение от среднего результат (%)
Среднее

2,62

2,508

2,17

2,62

2,62

Промежуточная прецензионность

Дни

№ аналитика

Результаты анализа суммы танидов,%

№ пробы

1

2

3

4
Понедельник

1

0,90

0,89

0,90

0,885
Вторник

2

0,89

0,90

0,89

0,90
Среда

1

0,88

0,90

0,88

0,89
Четверг

2

0,90

0,90

0,90

0,90
Пятница

1

0,89

0,88

0,90

0,90
Среднее

0,458

0,46

0,458

0,458
Maxoтклонение от среднего результат (%)
Среднее

2,62

2,508

2,17

2,62

2,62

 

пробы

Специфичность

Результаты анализа, % (замена 5% карбоната кальция на молочный сахар)

1

2

3

4

Средний

результат

Относительное отклонение от среднего результата

Max

(%)

Min

(%)
1

0,89

0,90

0,89

0,88

0,89

1,12

1,13
2

0,88

0,87

0,90

0,90

0,888

1,35

2,03
3

0,89

0,90

0,88

0,90

0,89

1,12

1,46
4

0,88

0,89

0,90

0,90

0,89

1.12

1,13


Данные свидетельствуют о достаточной воспроизводимости и точности методики.

Количественное определение содержания карбоната кальция в зубных порошках. 0,1-0,2 г зубного порошка (т.н.) помещают в колбу объемом 100 см3, добавляют по каплям 15%-ю соляную кислоту до окончания выделения углекислого газа, раствор декантируют через бумажный фильтр в мерную колбу объемом 250 см3, промывая
колбу 4 раза 15% соляной кислотой по 15 см3 и фильтруют промывную кислоту в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки 15% соляной кислотой и перемешивают. Из этой колбы 50 см3 раствора (т.о.) переносят в 250 см3 коническую колбу, добавляют раствор 4 г-экв/л гидроксида натрия до рН-9,5-10,0, несколько мг индикатора мурексида и титруют с использованием мешалки магнитной 0,05 M раствором трилона Бдо перехода цвета в синевато-винный.

Определение содержания карбоната кальция в зубной пасте определяется по формуле


где, – количество см3 раствора трилона Б , ушедшего на титрацию;1 –объем см 3мерной колбы , использованной для фильтрации;0,002004 – количество иона кальция г, которое соответствует 1 см3 0,05 M раствора трилонаБ; а-количество зубного порошка , взятого на анализ г., 50 – объем раствора см3, использованого для титрации;40 – пересчетный коэффицент на карбонат кальция.

Определение содержания гидрокарбоната натрия. 8-10 г зубного порошка(т.н.) помещают в колбу вместимостью 500 см3, приливают 150 см3 свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды. Перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин., после чего фильтруют, и осадок на фильтре промывают 4 раза 50 см3 дистиллированной воды. Затем прибавляют две-три капли метилового оранжевого. Фильтрат с промывными водами титруют 0,5н. раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания.

Массовую долю гидрокарбоната натрия в процентах вычисляют по формуле


– объем 0,5г-экв/ л  раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование см3; – масса навески зубного порошка, г; 0,042 – количество двууглекислого натрия, соответствующее 1 см3 0,5г-экв/ л    раствора соляной кислоты.

Табл.4

Валидация процесса анализа содержания карбоната кальция в зубном порошке

Правильность определения( вариант зубного порошка №2)

Взято пробы

в г

Содержание в ней карбоната кальция, г

Добавлено пробы

в %(макс. относит.откл., 5% не более)

Содержание в ней карбоната кальция, г

Итого,г

Получено,г

Ошибкаопределения %

0,205

0,195

10

0,019

0,214

0,21

-1,87

0,207

0,197

20

0,036

0,233

О.23

-1,29

0,211

0,2

40

0,077

0,277

0,27

-2,56

0,202

0,192

60

0.11

0,302

0,29

-3,98

0,212

0,201

100

0,206

0,407

 0,39

-4,18

 

Изучение сходимости результатов анализа( вариант зубного порошка №2)

№ пробы. Содержание в ней карбоната кальция,%

Средний

pезультат,%

Относительноеотклонение от среднего результата

Max (%)

Относительное

отклонение от среднего результата

Min(%)

1

2

3

4

5

95,0

95,3

95,2

95,2

95,15

95,2

95,0

95,0

95,15

95,15

95,1

95,0

95,0

95,1

95,0

94,9

95,0

94,7

95,0

94,85

94,9

95,0

94,8

95,0

94,8

95,02

95,06

94,94

95,09

94,99

0,19

0,26

0,27

0,11

0,17

0,32

0,1

0,26

0,11

0,2
пробы

Специфичность( вариант зубного порошка №3)

Результаты анализа, % ( замена 5% карбоната кальция на молочный сахар)

1

2

3

4

Средний

результат

Относительное отклонение от среднего результата

Max

(%)

Min

(%)
1

87,9

88,1

88,0

87,8

87,95

0,17

0,2
2

88,0

88,2

88,2

87,8

88,05

0,17

0,29
3

87,8

88,0

88,2

87,0

87,75

0,51

0,86
4

88,2

88,2

87,9

87,4

87,92

0,31

0,6

Промежуточная прецензионность(вариант зубного порошка №1)

Дни

№ аналитика

Результаты анализа, %

№ пробы

1

2

3

4
Понедельник

1

98,1

98,0

98,1

98,0
Вторник

2

97,9

98,1

98,0

97,9
Среда

1

98,1

97,9

98,0

97,9
Четверг

2

97,9

97,9

98,0

98,1
Пятница

1

98,1

98,1

97,9

98,0
Среднее

98,02

98,0

98,0

97,98
Maxoтклонение от среднего результата (%)
Среднее

0,13

0,113

0,1

0,1

0,12

Табл.5

Валидация процесса анализа содержания гидрокарбоната натрия в зубном порошке

Правильность определения

Взято пробы ,в г

Содержание в нейгидрокарбоната натрия, г

Добавлено пробыв % (макс. относит.откл ., 5% не более )

Содержание в ней гидрокарбоната натрия, г

Итого,г

Получено,г

Ошибка определения %

10,05

0,201

10

0,0201

0,221

0,21

-4,98

10,164

0,2033

20

0,0407

0,244

0,25

-2,45

9,996

0,1994

40

0,0798

0,279

0,29

+3, 94

10,099

0,202

60

0,1212

0,323

0,315

-2,48

9,890

0,1978

100

0,1978

0,395

0,385

-2,54

 

Изучение сходимости результатов анализа

№ пробы. Содержание в ней гидрокарбоната кальция,%

Средний

pезультат,%

Относительное

отклонение от среднего результата

Max (%)

Относительное

отклонение от среднего результата

Min(%)

1

2

3

4

5

2,05

2,01

2,02

2,05

2,01

1,95

1,95

1,95

2,0

2,0

2,05

1,95

2,1

2,05

1,98

2,0

2,0

1,95

1,94

2,1

1,95

2,0

2,0

1,95

1,95

2,0

1,982

2,0

1,998

2,0

2,5

1,41

2,5

2,6

2,5

2,5

1,62

1,0

0,1

0,5

 

Специфичность

Результаты анализа, % ( замена 5% карбоната кальция на молочный сахар)

1

2

3

4

Средний

результат

Относительное отклонение от среднего результата
Max
(%)		 Min
(%)
1

2,05

1,96

2,02

1,95

1,995

2,75

1,25
2

2,02

2,0

2,0

1,95

1,993

2,16

0,35
3

2,01

2,0

2,0

1,95

1,99

2,01

0,50
4

2,04

2,0

2,1

2,0

2,035

1,72

0,25

Результаты по валидации разработанных методик (табл. 4,5) подтверждают их точность и воспроизводимость.

]]> https://web.snauka.ru/issues/2016/08/68224/feed 0