В методах самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) материалов, основанных на процессах твердопламенного безгазового горения [1],  большая часть физико-химических параметров реакции может быть определена по температуре и скорости горения [2]. Особенности неустойчивых режимов горения в виде специфической “дискретной микроструктуры” волны  определяют как макрокинетику реакции, так и свойства конечного продукта [3].  Эта зависимость открывает  возможность программирования свойств синтезируемых материалов [4]. Однако изменчивость исходных порошков и шихты  в процессе изготовления, хранения и сжигания ведет к снижению эффективности такой программной технологии [ 5].

Измерение параметров горения в процессе получения материала позволяет установить их взаимосвязь как со  свойствами конечного продукта, так и со свойствами шихты (рис. 1) [6]. Причем первая взаимосвязь дает возможность контролировать создаваемый материал, а вторая – управлять процессом синтеза так, чтобы получить материал с заданными свойствами с учетом фактического состояния шихты. Например, контроль параметров горения тестового образца позволит изменить начальную температуру основной заготовки так, чтобы свойства изготовляемого материала не изменились в следствие частичной деактивации порошков шихты.

Рис. 1. Взаимосвязь параметров и свойств технологии СВС материалов

Скоротечность и высокая температура процесса СВС не оставляют альтернативы оптическим методам измерения и контроля, среди которых наиболее чувствительным является метод яркостной пирометрии [7, 8]. Быстродействующие тепловизионные системы на его основе позволяют регистрировать динамику температурного поля на поверхности синтезируемого материала [9]. Сделать выводы о параметрах структурной макрокинетики реакции можно только после обработки этой первичной информации [10]. Таким образом, система контроля процесса СВС материалов должна включать как быстродействующие средства сбора данных, так и методику их интерпретации [11, 12].

Цель работы – создание системы контроля скорости, характерного  размера  и температуры  волны самораспространяющегося высокотемпературного  синтеза материалов. Для достижения цели решались следующие задачи:

• построение и калибровка тепловизионной системы на базе “ВидеоСпринт”;
• реализация в среде MATLAB методики определения скорости, характерного  размера  и температуры  волны синтеза материала;
• выявление зависимости определяемых параметров процесса СВС к изменению плотности и начальной температуры шихты со стехиометрией NiAl.

Применение камеры технического зрения для наблюдения за процессом СВС обуславливает огромный объем информации, методы обработки которой настолько сложны, что реализовать их аппаратно в физическом устройстве очень трудно. Поэтому структура системы контроля строилась с использованием концепции виртуальных приборов, которая предусматривает взаимодействие двух модулей: сбора и обработки данных [13, 14]. В качестве модуля сбора данных использовалась высокоскоростная камера “ВидеоСпринт” (НПК “ВидеоСкан”, Россия) [15]. Для реализации модуля обработки данных выбрана среда MATLAB, обладающая мощными средствами преобразования многомерных сигналов на основе технологии параллельных вычислений [16]. Структурная схема виртуальной системы контроля приведена на рис. 2.

В процессе СВС исходные вещества и продукты находятся в конденсированной фазе. Температура в волне горения и области продуктов реакции достигает 1200 – 3000 К и существенная доля поверхностной теплоотдачи приходится на тепловое излучение в спектральном диапазоне 400-900 нм. Это позволяет использовать  оптические системы контроля для наблюдения за динамикой тепловых полей процесса синтеза материалов.

Рис. 2. Структурная схема виртуальной системы контроля

Модуль сбора данных системы контроля состоит из микроскопа МБС-10, который обеспечивает пространственное разрешение в 5,85 мкм на пиксел, полосового светофильтра SL-725-40 с центральной длиной волны 725 нм и полушириной 40 нм, а также включает камеру “ВидеоСпринт” с временным разрешением до 20 мкс на кадр и внутренней памятью 2 GBytes. В микроскопе МБС-10 использована тринокулярная насадка для организации канала запуска “ВидеоСпринт” в момент появления волны СВС в области визирования. Цифровая камера имеет специализированный интерфейс, с помощью которого осуществляется передача информации в ЭВМ по окончании процесса регистрации.

Для проведения камерой “ВидеоСпринт” тепловизионных исследований выполнена коррекция неоднородности сигнала ее сенсора и калибровка на автоматизированном стенде (рис. 3) по методике, описанной в работах [17, 18]. В результате получено пространство состояний системы контроля (рис. 4). Перед процессом регистрации фиксируется время экспозиции и на основе пространства состояний формируется температурная палитра (рис. 5) и оценка точности измерения (рис. 6).

1 – температурная лампа ТРУ-1200-2350; 2 – микроскоп МБС-10; 3 – тринокулярная насадка; 4 – световод; 5 – камера “ВидеоСпринт”; 6 – программируемый источник тока; 7 – фотодетектор контроллера синхронизации камеры “ВидеоСпринт”

Рис. 3. Автоматизированный стен для температурной калибровки системы контроля

S – относительный уровень сигнала; ε- время экспозиции; ε min- минимальное время экспозиции равное 2 мкс

 Рис. 4. Пространство состояний системы оптического контроля

Рис. 5. Температурная палитра для экспозиции 2 мс

Рис. 6. Оценка точности измерения температуры для экспозиции 2 мс

Методика обработки зарегистрированных видеоданных использует закономерности СВС в режиме стационарного горения, когда градиент температуры во фронте волны синтеза достигает величин 10⁷ - 10⁸ К/м, а область продуктов непрерывно прирастает квазипериодическими слоями [19].

Учитывая, что интенсивность светового потока перед фронтом горения ниже порога чувствительности системы оптического контроля, скорость волны СВС можно оценить по динамике линейного размера области продуктов реакции в изображениях видеоряда (рис. 7). Рассматривая скорость волны горения как случайную величину, для стационарного режима можно оценить ее математическое ожидание коэффициентом линейной регрессии зависимости координаты фронта реакции от времени, а дисперсию  - значением невязки. Причем дисперсия, в первую очередь, зависит от дискретности процесса горения, а также от пространственной неоднородности состава и параметров теплопередачи шихты.

Рис. 7. Движение фронта волны СВС

На основе первой производной динамики  фронта волны СВС в методике обработки данных строится выборка толщины слоев продукта, возникающих в области визирования образца. По ней оценивается первый и второй статистический момент, которые  являются макропараметрами системы СВС и зависят от состава, краевых условий и неоднородности шихты.

Рис. 8. Динамика формирования слоев продукта реакции СВС

По зависимости размера слоев продукта от времени (рис. 8) в методике контроля определяется динамика максимальной температуры волны СВС (рис. 9). Изменчивость этой температуры связана с вариативностью состава и  параметров теплопередачи шихты в слоях продукта, формирующихся в разные моменты времени, а также особенностями микропирометрии дискретных сред [20].

Рис. 9. Динамика максимальной температуры в волне СВС

Стационарный режим СВС должен характеризоваться константой температуры горения, которая в методике контроля оценивается средним значение максимальной температуры волны  во всех слоях образующегося продукта. При этом дисперсия температуры горения указывает на гетерогенность теплофизических параметров шихты и ее стехиометрии.

Исследования  зависимости макропараметров процесса СВС в системе Ni-Al проводились на экспериментальной установке, показанной на рисунке 10. Температура шихты изменялась от 25 до 200^оС с шагом 25 градусов. Подогрев образца выполнялся в вертикальной печи, а контроль начальной температуры осуществлялся с помощью введенной в шихту хромель-алюмелевой термопары и индикатора Protek 506. Количество градаций плотности шихты в эксперименте равнялось шести.

1 – камера “ВидеоСпринт”; 2 – светофильтр; 3 – микроскоп МБС-10; 4 – образец шихты; 5 – вертикальная печь

 Рис. 10. Экспериментальная установка

В результате проведения опытов было синтезировано 96 образцов материала (по 2 штуки для каждого набора начальных условий). Регистрация процесса СВС осуществлялась с частотой 500 кадров в секунду. Обработка тепловизионных данных велась на компьютере с процессором Intel Core I7-3930K и объемом ОЗУ 64 GB. При размере одного видеофайла около 2 GB время определения макропараметров процесса СВС: скорости фронта реакции, толщины синтезируемого слоя и температуры горения, – не превышало 20 секунд, а объем выборок был не ниже 1000 отсчетов. Аппроксимация зависимостей макропараметров процесса СВС в системе Ni-Al  приведена на рисунках 11 – 13.

Рис. 11. Зависимость скорости фронта реакции СВС в системе Ni-Al

Рис. 12. Зависимость толщины слоя  NiAl в процессе СВС

Рис. 13. Зависимость температуры горения в процессе СВС системы Ni-Al

Выводы:

1. Разработана система оптического контроля параметров процесса СВС материалов, в которой концепция виртуальных приборов позволила интегрировать установку высокоскоростной пирометрии и автоматизированный анализ тепловизионных данных.
2. Статистические оценки тепловых и структурных параметров процесса СВС построены на выборках большого объема, что способствует их устойчивости. Кроме того, этот подход позволяет выявить неоднородность шихты, которая влияет на качество изделия, создаваемого методом СВС.
3. Полученные в работе зависимости макропараметров процесса СВС устанавливают связь между состоянием шихты и характеристиками ее горения.
4. Дальнейшие материаловедческие исследования опытных образцов позволят продолжить эту связь до конечного продукта и построить систему экспресс-оценки качества горящих дисперсных смесей [21-23] и  материала, получаемого методом СВС [24].

Работа выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки РФ (задание № 2014/505 на выполнение государственных работ в сфере научной деятельности в рамках базовой части) и при поддержке внутреннего гранта Югорского государственного университета.

Во время поверки проводят внешний осмотр СИТ, выполняют его опробование, проверяют комплектацию и сравнивают измеренные действительные значения метрологических характеристик с нормируемыми значениями (с установленными в нормативном документе на данное средство измерений). Конкретный порядок поверки (с перечнем применяемых средств измерений (СИ) и методов поверки) указан в соответствующих нормативных документах на СИ. При этом, как правило, чем сложнее и точнее СИ, тем выше сложность, трудоемкость поверки и больше факторов, которые влияют на порядок ее проведения [2, 3].

Снизить трудоемкость поверки и одновременно повысить быстродействие это процедуры возможно при использовании специальной компьютерной программы, которая позволила бы:

- на основе введенных в программу исходных данных выбрать из методики поверки этапы этой процедуры, СИТ и значения нормируемых характеристик;

- на основе введенных действительных (измеренных) значений нормируемых метрологических характеристик дать заключение о пригодности к применению СИ и вывести на печать протокол с результатами поверки.

Для проверки выдвинутой рабочей гипотезы проанализируем операции поверки штангенциркуля, нормируемые метрологические характеристики которого представлены в соответствующем нормативном документе (ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия).  Согласно стандарту (ГОСТ 8.113-85 Государственная система обеспечения единства измерений. Штангенциркули. Методика поверки) поверка штангенциркуля состоит из 14 этапов. Включение конкретной операции в общую процедуру поверки зависит от следующих факторов:

- тип штангенциркуля (в технических условиях описаны четыре типа);

- вид отсчетного устройства (возможны три варианта отсчетных устройств: с отсчетом по нониусу, отсчетом по круговой шкале, с цифровым отсчетным устройством);

- состояние СИ (выпуск с производства, выпуск после ремонта, эксплуатация и хранение);

- виды нормируемых метрологических характеристик.

Анализ методики поверки показал следующее:

- для штангенциркулей первого типа с отсчетом по нониусу производятся все операции  поверки, кроме этапа 3.3.7;

- для первого типа штангенциркулей с отсчетными устройствами, включающими  круговую шкалу или цифровую шкалу, из процедуры поверки исключаются этапы 3.3.3, 3.3.4, 3.3.8, 3.3.9, 3.3.10;

- все операции поверки штангенциркуля типа II и типа III совпадают;

- для штангенциркулей типа II или типа III с круговым или цифровым отсчетным устройством из поверки исключаются операции 3.3.3 и 3.3.4.

Кроме того, для каждого из состояний штангенциркуля (выпуск с производства, выпуск после ремонта, эксплуатация и хранение) назначены определенные этапы поверки. Так, например, при выпуске СИ из производства, поверка включается в себя все 14 операций (при условии, что тип отсчетного устройства позволяет выполнить некоторые операции). Если штангенциркуль был отремонтирован, то операция под номером 3.3.3 (определение размеров штрихов шкал и перекрытия штрихов шкалы штанги краем нониуса штангенциркуля) исключается. В том случае, когда штангенциркуль находится в состояниях эксплуатации или хранения, то процедура поверки выполняется без четырех операций: 3.3.2, 3.3.3, 3.3.4 и 3.3.8.

Метрологические характеристики также оказывают влияние на порядок выполнения поверки штангенциркуля. К этим характеристикам относятся: значение отсчета по нониусу; диапазон измерений; цена деления круговой шкалы отсчетного устройства; предел измерений; шаг дискретизации цифрового отсчетного устройства.

Таким образом, проведенный анализ методики поверки штангенциркуля показал наличие определенных закономерностей в выборе операций поверки. Выявленную логику возможно запрограммировать на ЭВМ.

Существует готовая компьютерная программа для проведения поверки:  программа «Метролог» [4]. Выполнив анализ программы «Метролог» можно отметить следующие недостатки:

- «Метролог» основан на программном обеспечении «Microsoft Access» и требует установки на ЭВМ данной компьютерной программы;

- «Метролог» не позволяет запрограммировать закономерности проведения поверки СИ. Вместо этого программа предлагает для любого СИТ заполнить единую унифицированную форму результатов поверки;

- программа сложна в освоении, так как перегружена дополнительными опциями;

- программа «Метролог» платная (стоимость может составлять до 59000 рублей).

Для подтверждения выдвинутой гипотезу была разработана в среде «Delphi» [5] оригинальная компьютерная программа.

Главное окно написанного ПО содержит базовый набор информации, необходимой для реализации поверки штангенциркуля (Рис. 1).

Для начала выполнения процедуры поверки необходимо выбрать тип штангенциркуля (тип I, тип T-1, тип II, тип III), затем указать его состояние (выпуск из производства, выпуск после ремонта, нахождение в эксплуатации и хранении), а также внести метрологические характеристики: диапазон измерений и цену деления шкалы.

Затем, в соответствии с внесенным типом, состоянием, диапазоном измерения и ценой деления шкалы,  компьютерная программа автоматически предложит необходимые операции поверки штангенциркуля. Выбор программой тех или иных операций основан на выявленных выше закономерностях в методике поверки.

В центральной части основного окна компьютерной программы находятся основные пункты меню. Среди них можно найти дополнительную справочную информацию о поверке («Показать средства поверки», «Показать пункты поверки», «Показать ГОСТы»);

Ввод результатов поверки (значений действительных метрологических характеристик) осуществляется в специальных полях, которые расположены в правой части.

При нажатии на кнопку «Запись результатов» происходит автоматическое внесение в память компьютера результатов, введенных оператором в соответствующие пункты электронного свидетельства о поверки (при этом выбор одной из предложенных программной формы документа осуществляется при нажатии на  «Выбор свидетельства»).

Рисунок 1. Основное окошко разработанной компьютерной программы

После сравнения полученных действительных значений метрологических характеристик с нормируемыми оператору необходимо принять одно из решений:

- выдача извещения о непригодности к применению СИ;

- выдача свидетельства.

Затем выбранный документ можно отправить на печать специальной командой.

Оригинальная компьютерная программа обладает следующими техническими требованиями:

- центральный процессор с тактовой частотой не ниже 233 МГц;

- операционная система не старше Microsoft Windows XP с архитектурой x86 и x64;

- оперативная память более 2 мб.

Следующим этапов развития написанной программы может стать ее подготовка к метрологической аттестации [6].

Заключение

1. Выдвинутая гипотеза, в которой сделано предположение, что снизить трудоемкость операции поверки и повысить быстродействие ее выполнения возможно с помощью специальной компьютерной программы,  подтвердилась. Это позволило включить разработанный программный продукт программу  в учебном процессе кафедры «Стандартизация, метрология и сертификация» совместно с используемыми образовательными технологиями [7 - 10].

2. Процедура поверки штангенциркуля состоит из 14 операций. Порядок их выполнения подчиняется определенным закономерностям и зависит от следующих факторов: тип исполнения штангенциркуля; вид отсчетного устройства; состояние средства измерений, нормируемые метрологические характеристики. Выявленную логику возможно запрограммировать на компьютере.

3. Известное программное решение в области поверки средств измерений («Метролог») обладает рядом недостатков. Среди них стоит выделить отсутствие возможности запрограммировать закономерности проведения поверки конкретного СИ.

4. Для повышения быстродействия и простоты операции поверки штангенциркуля была написана оригинальная компьютерная программа. Программа создана в среде Delphi и учитывает выявленные закономерности во включении в процедуру поверки той или иной операции в зависимости от типа СИ, вида отсчетного устройства, состояния СИ и метрологических характеристик.