На сегодняшний день область применения наноразмерных и наноструктурированных порошков на основе переходных металлов постоянно расширяется. Такие материалы находят применение в качестве магнитных жидкостей, катализаторов, широко используются в медицине и биологии.

Для получения нанопорошков переходных металлов используют как физические, так и химические методы. Большинство физических методов получения нанопорошков требуют наличия специального сложного дорогостоящего оборудования, при этом трудно контролировать химических состав конечного получаемого продукта. В связи с этим наибольшее распространение получили химические методы синтеза. Они отличаются технологической простотой и экономичностью, а также возможностью регулировать процесс получения порошков на каждой стадии. При этом конечный продукт не загрязнен посторонними примесями и обладает заданными характеристиками.

Наиболее распространенным методом получения нанопорошков металлов, а также их систем является химическое восстановление соответствующих солей сильным восстановителем таким, как гидразингидрат [1-26].

Результаты и их обсуждение

Нанопорошки никеля получали восстановлением малорастворимого карбоната никеля водным раствором гидразингидрата [27-29]. Процесс восстановления проводили при нагревании. Также варьировали концентрацию восстановителя от 0,2–2,5 моль/л.

Полученные таким способом нанопорошки подвергались комплексному исследованию. Фазовый состав и дисперсную структуру исследовали методами малоугловой и широкоугловой рентгенографии [27]. Информацию о рельефе поверхности, размере и форме агломератов получали при помощи растровой электронной микроскопии.

Рентгенофазовый анализ показал, что образцы представляют собой рентгенографический никель, оксидных или гидроксидных фаз обнаружено не было [27, 28]. Согласно результатам рентгенофлуоресцентного анализа содержание никеля в образцах составляет не менее 95 масс.%.

Было изучено влияние условий получения, в частности, концентрация восстановителя и температурный режим, на процесс восстановления и форморазмерные характеристики нанопорошков никеля. В зависимости от количества гидразина для порошков никеля наблюдается незначительное увеличение размера нанокристаллитов и уменьшение среднего размера агломератов [27]. Повышение температуры приводит к значительному росту скорости восстановления, при этом размер агломератов уменьшается. Был выбран оптимальный температурный интервал, который составил 80-95ºС [30-32].

Результаты, полученные методом малоуглового рассеяния рентреновских лучей (МУР) показали, что функции распределения частиц никеля по размерам независимо от условий синтеза (концентрации восстановителя, температуры) имеют бимодальное распределение. Первый пик функции распределения лежит в области до 40 нм. Положение максимума в зависимости от условий получения варьируется в диапазоне от 5 до 20 нм. Второй максимум, гораздо более широкий и пологий, находится в интервале 100–700 нм. Независимо от формы агломератов и условий синтеза порошков, характер и положение первого пика идентичны для всех образцов. Это может говорить о наличие тонкой структуры – нанокристаллитов, из которых складываются разные виды агломератов. Второй максимум, по-видимому, имеет агрегационную природу и характеризует размеры агломератов [27, 32].

Методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) с использованием сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM6390 SEM было установлено, что порошки никеля представляют собой сложные агломераты сферической формы, имеющие микронный размер и состоящие из наноразмерных составных частей.

Сопоставляя результаты, полученные различными методами, можно сделать заключение о том, что морфология частиц никеля, полученных восстановлением малорастворимых карбонатов, описывается в рамках многоуровневой пространственной организации порошков: нанокристаллиты размером до 40 нм, которые слагаются в агломераты I уровня, имеющие размеры 100–700 нм. Эти агрегаты, в свою очередь, могут ассоциироваться в более крупные частицы II уровня микронных размеров, которые способны к взаимодействию между собой с образованием рыхлых агломератов III уровня [27].

 Заключение

Приведенные результаты показывают, что метод химического восстановления малорастворимых карбонатов с использованием гидразингидрата в качестве восстановителя позволяет получать наноструктурированные порошки никеля высокой чистоты. Установлено, что условия получения такие, как концентрация восстановителя и температура, оказывают влияние на размер частиц. Получаемые таким способом нанопорошки никеля имеют многоуровневую пространственную морфологию.

Получение и исследование свойств наноразмерных металлических порошков является перспективным направлением в современной науке и материаловедении. Интерес к изучению наноразмерных и наноструктурированных частиц связан с новыми перспективными возможностями использования наноматериалов во многих областях науки и технике. Благодаря своим уникальным свойствам нанопорошки металлов нашли широкое применение во многих отраслях: в медицине, катализе, электронике, машиностроении, химической и нефтяной промышленности, космической и авиационной технике. В настоящее время сферы применения наноматериалов продолжают расширяться. Основные области использования конкретных материалов обуславливаются особенностями их свойств, в свою очередь, определяемых высокой дисперсностью, составом и структурой.

К настоящему времени разработаны многочисленные методы получения нанопорошков металлов. Однако перспективными являются химические методы получения. Данный класс методов характеризуется технологической простой и экономичностью, а также способностью регулирования процесса на каждой стадии с целью получения конечного продукта заданного фазового состава, дисперсности и морфологии.

Наибольшую распространенность получил химический метод синтеза нанопорошков металлов, а также их систем, заключающийся в восстановлении прекурсора сильным растворителем – гидразингидратом [1-27].

Результаты и их обсуждение

Нанопорошки кобальта получали восстановлением малорастворимого прекурсора – карбоната кобальта сильным восстановителем. В качестве восстановителя использовали водный раствор гидразингидрата [28, 29]. В процессе восстановления варьировали температуру и концентрацию восстановителя. Полученные порошки черного цвета промывались дистиллированной, высушивались в сушильном шкафу до постоянной массы. Далее образцы анализировали с использованием комплекса физико-химических методов.

С использованием методов малоугловой и широкоугловой рентгенографии исследовали фазовый состав и дисперсную структуру [29]. При помощи растровой электронной микроскопии с использованием сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM6390 SEM была получена информация о рельефе поверхности, размере и форме агломератов.

Рентгенофазовый анализ показал, что порошки представляют собой рентгенографически чистый кобальт. Посторонние примеси, в частности оксидные и гидроксидные фазы обнаружены не были [29]. Информацию о химическом составе получали при помощи рентгенофлуоресцентного анализа. В зависимости от условий получения содержание кобальта в образцах составляет более 90 масс.%.

Изучение влияния концентрации восстановителя на форморазмерные характеристики порошков кобальта показало, что при увеличении концентрации восстановителя наблюдается незначительное уменьшение среднего размера агломератов [29].

При повышении температуры скорость восстановления заметно увеличивается, однако на размер частиц порошков кобальта этот фактор значительного влияния не оказывает. оптимальный температурный интервал выбран в диапазоне 80-95ºС [30-32].

Методом малоуглового рассеяния рентреновских лучей (МУР) было установлено, что функции распределения частиц кобальта по размерам независимо от условий получения бимодальны. Первый пик функции распределения соответствует размерам нанокристаллитов и лежит в области до 40 нм. Положение максимума в зависимости от условий получения находится в интервале 5–20 нм. Второй максимум имеет агломерационную природу и характеризует размеры агломератов, размеры которых варьируются в диапазоне 100–700 нм [29, 30-32].

Методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) было установлено, что порошки кобальта представляют собой сложные агломераты преимущественно сферической формы, имеющие микронный размер и состоящие из наноразмерных составных частей [31, 32]. Комплексное исследование нанопорошков кобальта современными физико-химическими методами показало, что морфология частиц кобальта полученных восстановлением малорастворимых карбонатов имеет многоуровневую пространственную организацию [29].

 Заключение

Таким образом, показано, что при восстановлении малорастворимых прекурсоров, в частности карбонатов, сильным восстановителем происходит образование нанопорошков кобальта. Установлено, что концентрация восстановителя и температура оказывают незначительное влияние на размер частиц. Получаемые таким способом нанопорошки кобальта имеют многоуровневую пространственную морфологию.