УДК 54.055

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭНЕРГОНАПРЯЖЕННОСТИ ПЛАНЕТАРНОЙ МЕЛЬНИЦЫ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА НАНОПОРОШКОВ ОКСИДОВ

Бебия Анастасия Георгиевна1, Гуляев Павел Юрьевич2, Имамов Ринат Рамильевич3, Лавриков Виталий Вячеславович4, Юхимук Роман Федорович5, Юрукин Павел Андреевич6
1Югорский государственный университет, аспирант
2Югорский государственный университет, доктор технических наук, зав. каф. физико-химии процессов и материалов
3Югорский государственный университет, аспирант
4Югорский государственный университет, аспирант
5Югорский государственный университет, аспирант
6Югорский государственный университет, аспирант

Аннотация
Теоретически показано, что измельчение сложных оксидов металлов не имеет принципиального ограничения по дисперсности, если обеспечена необходимая энергонагруженность мельницы и приняты меры для пассивации свободной поверхностной энергии Гиббса. Переход на производство ультрадисперсных (0,1-1 мкм) и нанопорошков (10-100 нм) большинства оксидов достигается при энергонагруженности 2000-4000 Вт/г. Сделано предположение о том, что энергонапряженность планетарной мельницы имеет степенную (кубическую) зависимость от величины свободного объема реактора. Исследование выполнено при частичной финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 15-42-00106.

Ключевые слова: высокая энергия помола, механическое измельчение, нанопорошки, оксиды, планетарная мельница


CERTAIN ENERGY INTENSITY OF THE PLANETARY MILL FOR THE PRODUCTION OF OXIDE NANOPOWDERS

Bebiya Anastasia Georgievna1, Gulyaev Pavel Yurevich2, Imamov Rinat Ramilevich3, Lavrikov Vitaly Vyacheslavovich4, Yukhimuk Roman Fedorovich5, Yurukin Pavel Andreevich6
1Ugra State University, graduate student
2Ugra State University, Dr. of Technical Sciences, head of the department of physical chemistry processes and materials
3Ugra State University, graduate student
4Ugra State University, graduate student
5Ugra State University, graduate student
6Ugra State University, graduate student

Abstract
It is shown theoretically that the milling of complex metal oxides is not a fundamental limit of dispersion, if provided with the necessary energy loading of the mill and taken to passivate the surface free energy of Gibbs. The transition to the production of ultrafine (0.1-1 mm) and nano (10-100 nm) oxide is achieved when most energy loading of 2000-4000 W / g. It is suggested that the power density of a planetary mill has a power (cubic) dependence on the size of the free volume of the reactor. The reported study was partially funded by RFBR according to the research project No. 15-42-00106.

Keywords: high energy milling, mechanical grinding, oxides nanopowders, planetary mill


Рубрика: 02.00.00 ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ

Библиографическая ссылка на статью:
Бебия А.Г., Гуляев П.Ю., Имамов Р.Р., Лавриков В.В., Юхимук Р.Ф., Юрукин П.А. Определение энергонапряженности планетарной мельницы для производства нанопорошков оксидов // Современные научные исследования и инновации. 2016. № 8 [Электронный ресурс]. URL: http://web.snauka.ru/issues/2016/08/70382 (дата обращения: 20.11.2016).

Введение.

Механические методы измельчения, часто называемые механической активацией (МА), обеспечивают превращение исходного материала в порошок без существенного изменения его химического состава [1-3]. Этим обеспечивается наследование порошком исходных физико-химических свойств и высокая степень их воспроизводимости на последующих стадиях обработки, таких как плазменное напыление, СВ-синтез, механическое спекание и др. [4-11]. В зависимости от степени измельчения порошка требуется подбор технологических режимов МА на финальной стадии их обработки [12-14]. К контролируемым параметрам обычно относятся температура частиц порошка [15-18], скорость волны СВ-синтеза или напыления [19-21], расходные и нагрузочные характеристики двухфазной струи напыления [22-24] и прочее [25-30]. Все это требует применения специальной контрольно-измерительной техники, на основе быстродействующих оптикоэлектронных систем [31-34], не вносящих возмущения в динамику дисперснофазной среды. Быстротечность процессов СВС и газотермической обработки предполагает использование методов экспресс-диагностики [ 35-38].

Цель работы.

В связи с вышеуказанным, актуальным является определение таких режимов работы измельчающих устройств, при которых дисперсность керамических порошков будет настолько мала, что можно будет пренебречь влиянием аэросепарации частиц в потоке, разбросом постоянных времени прогрева, конкуренцией процессов диффузии и теплопереноса на масштабах микрогетерогенности по сравнению с полным временем формирования структуры конечного продукта [39]. Наиболее интересным является аспект выявления закономерностей энергетического воздействия МА для изучения новых каталитических и фототермических свойств нанопорошков оксидов, проявляющийся при режимах предельного измельчения до 10-50 нм [40-42].

Техника эксперимента.

Для изучения энергонапряженности планетарных мельниц использовался активатор планетарный фрикционный АГО-3 (производства ЗАО «Новосибирский испытательный центр», Россия) с мощностью двигателя 35 кВт. Система управления двигателем активатора реализована посредством высокочастотного контроллера Sinamics G120 (производство Siemens, Германия). Управление контроллером осуществлялось программным комплексом STARTER (Siemens, Германия). Контролер оборудован 8 АЦП, позволяющими диагностировать до 8 из 20 предустановленных (выборных) параметров работы двигателя с временным разрешением не менее 5 мс. В ходе эксперимента детектировались следующие параметры (временное разрешение составляет 40 мс): активная мощность, кВт; крутящий момент двигателя, Н.м; сила тока в 3-х фазных обмотках статора, А; фазное напряжение, В; частота вращения вала двигателя, Гц; температура двигателя, 0С; коэффициент скольжения асинхронного двигателя.

Мелющие тела представляли собой шары по ГОСТ 7524-89, диаметром от 7 мм и выше, изготовленные из стали ШХ-15 и имеющие 4 группу твердости (55 ед. HRC). Масса тел, определена на весах Vibra AJ-2200CE, погрешность измерения массы составляет ±0,01 гр. Измерение диаметра производилось микрометром, (погрешность измерения ±10 мкм) в трех взаимно перпендикулярных плоскостях, полученные значения усреднялись. Распределение массы и габаритных размеров мелющих тел представлены на рисунке 1.


Рисунок 1. Распределение массы и габаритных размеров мелющих тел.

Для определения удельной поверхности и среднемассового размера частиц дисперсных материалов по методу Кармана-Козени использовался автоматический прибор ПСХ-11M (производство ООО «Компания Ходакова», Россия)

Измерение температуры производилось контактным термометром ТК-5.09 (производство ООО «ТЕХНО-АС», Россия), оборудованным термопарой 3В9-500. Диапазон работы термометра -99 – 1800 0С, погрешность измерения – ±10С.

Изменяемыми параметрами эксперимента являлись:

  • Частота вращения двигателя, об/мин – 260, 460, 660, 860, 1060, 1260, 1460.
  • Масса загружаемых мелющих тел, гр: 1000, 1700, 2400, 3000 гр.
  • Время МА, сек: 60, 120, 180, 240, 300, 360, 420, 480, 540.

Для определения внутренних потерь на жидкостное трение, гидросопротивление вращению с помощью высокочастотного контроллера производилось измерение параметров активной мощности двигателя, частоты вращения, крутящего момента.

Энергоемкость процесса и полезная мощность в виде кинетической энергии шаров, расходуемой на измельчение, определялась методами калориметрии массы мелющих тел [43]. Для введения поправки на неупругий удар предварительно определялся коэффициент восстановления шаров по отношению высоты отскока к высоте падения на поверхность стенки реактора, в качестве которой использовалось дно цилиндрического контейнера.

Обсуждение результатов.

Нами были сняты температурные характеристики мельницы и проведена серия опытов направленная на изучение управляющих параметров,
заключающая в нахождении и анализе зависимости температуры мелющих тел от времени механоактивации, числа оборотов в минуту и загруженности барабана планетарной мельницы (рисунки 2 – 5).

Рисунок 2. Зависимость температуры мелющих тел от времени механоактивации, числа оборотов в минуту и загруженности (1 кг) барабана планетарной мельницы.

Рисунок 3. Зависимость температуры мелющих тел от времени механоактивации, числа оборотов в минуту и загруженности (1,7 кг) барабана планетарной мельницы.

Рисунок 4. Зависимость температуры мелющих тел от времени механоактивации, числа оборотов в минуту и загруженности (2,4 кг) барабана планетарной мельницы.

Рисунок 5. Зависимость температуры мелющих тел от времени механоактивации, числа оборотов в минуту и загруженности (3 кг) барабана планетарной мельницы.

Полученные данные были впервые обнаружены для планетарной мельницы типа АГО-3. Знания о приращении температуры позволяют нам вычислить скорость мелющих тел, которая является самым значимым управляющим параметром мельницы.

Предполагается, что кинетическая энергия шаров преобразуется в тепловую энергию, посредством лобового удара между мелющими телами и контейнером, которая идет на измельчение обрабатываемого материала. Преобразованная энергия составляет только 40% от полной кинетической энергии (это было выявлено изучением отскока шарика от поверхности барабана). Определение параметров производился калориметрическим методом. Зная начальную и конечную температуру мелющих тел и порошка, была вычислена полная энергия, переданная веществу в процессе измельчения, по формуле: E=M*С*(T-To), где: M – масса всех мелющих тел; С – теплоемкость; T и To – конечная и начальная температура соответственно.

Среднее значение скорости шаров в момент соударения находилось по формуле: V = 2*π*υ*Rк/60, где: υ – частота вращения водила об/мин; Rk – радиус контейнера.

Полученные данные значений скорости при разных частотах вращения контейнера отображены на рисунке 6.

Рисунок 6. Максимальные усредненные значения скорости мелющих тел.

Среднее число соударений всех мелющих тел вычисляется как: n=MС·(T(t)-To)/Et·t, где: T(t) – конечная температура за время t механоактивации, Et = (m·v2/2)·q – тепловая энергия мелющего тела; q – коэффициент теплоотдачи, равный в нашем случае 0,4.

Полученные данные о количестве соударений в единицу времени изображены на рисунке 7 и рисунке 8.

Рисунок 7. График зависимости числа соударений всех мелющих тел от частоты вращения водила при малой загрузке контейнера.

Рисунок 8. График зависимости числа соударений всех мелющих тел от частоты вращения водила при большой загрузке контейнера

Расчет энергонапряженности планетарной мельницы АГО-3 производился по формуле: W=Et·n.

Полученные зависимости значения W от скорости вращения (центробежного ускорения) показаны на рисунке 9 – при малой загрузке контейнера мелющими шарами и рисунке 10 – при большой.

Рисунок 9. Энергонапряженность планетарной мельницы АГО-3 при малой загрузке контейнера.

Рисунок 10. Энергонапряженность планетарной мельницы АГО-3 при большой загрузке контейнера.

В описанной работе никак не учитывалась роль трения. В работах с использованием прозрачной крышки и высокоскоростной камеры установили, что в планетарных мельницах между шарами и стенкой часто происходит проскальзывание.

Также, изменяя массу мелющих тел, и скорость вращения водило, были изучены разгонные характеристики мельницы (рисунке 11 – для малых шаров, рисунке 12 – для больших шаров). Разность площадей графиков механоактивации, протекающей с исследуемым образцом и без него, в дальнейшем, позволит оценить величину подводимой к порошку энергии и прогнозировать на основе поверхностной теории измельчения П.Реттингера размер и свойства получаемых на выходе наночастиц.

Рисунок 11. Значение активной мощности при 1460 об/мин ( мел. тел 5 мм).

Рисунок 12. Значение активной мощности при 1460 об/мин ( мел. тел 7 мм).

Эти выводы позволяют сделать одно неочевидное предположение о степенной зависимости энергонапряженности мельницы от рабочего объема реактора планетарной мельницы. Записав уравнение для вычисления энергонапряженности в виде: I=D*·Ω, где D*–доза энергии, получаемая порошком от одного соударения; Ω–измеренная частота соударений.

Принимая во внимание вышеизложенные данные, был сделан вывод об отсутствии «водопадного движения» мелющих тел при исследованных режимах механоактивации.

Выводы:

  1. Переход на производство ультрадисперсных (0,1-1 мкм) и нанопорошков (10-100 нм) большинства оксидов достигается при энергонагруженности мельниц превышающей порядок величины 2000-4000 Вт/г. При этом не требуется высокая степень монодисперсности, т.к. керамические нанопорошки могут храниться в виде взвешенных водных суспензий, а выпадающий осадок подвергается вторичному измельчению.
  2. Для мощных планетарных мельниц типа АГО-3 экспериментально установлено, что энергонагруженность, приведенная на полную массу мелющих тел не превышает 10% от подводимой механической мощности двигателя, но ее величина зависит от степени заполнения реактора мелющими шарами, коэффициента загрузки порошка и непрерывно уменьшается в ходе измельчения из-за уменьшения объемной плотности помола.
  3. Сделано предположение о том, что энергонапряженность планетарной мельницы, при прочих равных условиях, имеет степенную (близкую к кубической) зависимость от величины свободного объема реактора.

Сведения о финансовой поддержке:

Исследование выполнено при частичной финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 15-42-00106.


Библиографический список
  1. Бебия А.Г., Гуляев П. Ю., Милюкова И. В. Изменение физико-химических свойств клиноптилолита после механической активации // Вестник Югорского государственного университета. 2015. № 2 (37). С. 58–61.
  2. Гуляев П. Ю., Серегин А. Е. Получение аморфизированного титана и нанесение покрытия на стальную основу в планетарной мельнице с высокой энергией активации // Вестник Югорского государственного университета. 2013. № 2 (29). С. 31-38.
  3. Гуляев П.Ю., Милюкова И.В. Кластерный анализ и оптимизация параметров механоактивации в процессах СВ-синтеза // Информационные системы и технологии. 2009. № 3 (53). С. 93-99.
  4. Dolmatov A.V., Gulyaev I.P., Jordan V.I. The optical control system of dispersed phase properties in thermal spray process // В сборнике: IOP Conference Series: Materials Science and Engineering Сер. “International Scientific Conference on “Radiation-Thermal Effects and Processes in Inorganic Materials”, RTEP 2014″ 2015. С. 012041.
  5. Гуляев И.П. Тепловая эффективность плазменной струи // Современные научные исследования и инновации. 2015. № 12 (56). С. 16-21.
  6. Гуляев И.П. Применение низкотемпературной плазмы для получения полых керамических порошков с заданными характеристиками//Известия высших учебных заведений. Физика. 2014. Т. 57. № 3-3. С. 123-126.
  7. Gulyaev I. Experience in plasma production of hollow ceramic microspheres with required wall thickness//Ceramics International. 2014. Т. 41. № 1. С. 101-107.
  8. Gulyaev I.P. Production and modification of hollow powders in plasma under controlled pressure//Journal of Physics: Conference Series. -2013. -Vol. 441, № 1. -P. 012033. DOI: 10.1088/1742-6596/441/1/012033 DOI:  10.1088/1742-6596/441/1/012033
  9. Гуляев И.П. Плазменная обработка дисперсных материалов.- Ханты-Мансийск: Югорский государственный университет, 2013.-115 с.
  10. Гуляев И.П. Плазменная обработка полых порошков в камере переменного давления//Вестник Югорского государственного университета. 2013. № 2 (29). С. 23-30.
  11. Гуляев И.П. Особенности получения и обработки полых частиц диоксида циркония в плазменных потоках//Вестник Югорского государственного университета. 2009. № 2. С. 10-22.
  12. Методы оптической диагностики частиц в высокотемпературных потоках/П. Ю. ГуляевА.В. ДолматовВ.А. Попов и др.//Ползуновский вестник. -2012. -№ 2/1. -С. 4-7.
  13. Гуляев П.Ю.Долматов А.В. Автоматизация контроля теплофизических параметров в технологиях детонационного напыления//Системы управления и информационные технологии. 2009. Т. 35. № 1.2. С. 230-233.
  14. Control of dispersed-phase temperature in plasma flows by the spectral-brightness pyrometry method / A.V. Dolmatov, I.P. Gulyaev, P.Yu. Gulyaev, V.I. Iordan // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering.-2016.- Volume 110.- conference 1.- 012058. doi:10.1088/1757-899X/110/1/012058
  15. Бороненко М.П.Гуляев П.Ю.Гуляев И.П.Демьянов А.И.Долматов А.В.Иордан В.И.Коржик В.Н.Кривцун И.В.Харламов М.Ю. Оценка скорости и температуры дисперсной фазы в струях плазменно-дугового напыления//Фундаментальные исследования. 2014. № 11-10. С. 2135-2140.
  16. Gulyaev P.Yu., Gulyaev I.P., Milyukova I.V., Cui H.-Z. Temperature measurements for Ni-Al and Ti-Al phase control in SHS Synthesis and plasma spray processes//High Temperatures – High Pressures. 2015. Т. 44. № 2. С. 83-92.
  17. Gulyaev P.Yu. Plasma spraying of protective coatings from ferromagnetic SHS-materials//Research Journal of International Studies. -2013. -№ 12-1 (19). -С. 74-77.
  18. Gulyaev I.P.Ermakov K.A.Gulyaev P.Yu. New High-Speed Combination of Spectroscopic And Brightness Pyrometry For Studying Particles Temperature Distribution In Plasma Jets//European researcher. Series A. -2014. -№ 3-2 (71). -С. 564-570.
  19. Бороненко М.П., Гуляев И.П., Гуляев П.Ю., Серегин А.Е. Измерение скорости и температуры частиц в потоке низкотемпературной плазмы // Известия высших учебных заведений. Физика. 2014. Т. 57. № 3-2. С. 70-73.
  20. Гуляев П.Ю. Плазменное напыление защитных покрытий из ферромагнитных СВС-материалов // Международный научно-исследовательский журнал. 2013. № 12-1 (19). С. 74-77.
  21. Гуляев П.Ю.Долматов А.В. Физические принципы диагностики в технологиях плазменного напыления//Известия Самарского научного центра Российской академии наук. 2009. Т. 11. № 5-2. С. 382-385.
  22. Бороненко М.П., Гуляев П.Ю., Трифонов А.Л. Определение фундаментальной диаграммы потока ламинарного плазмотрона с постоянной подачей порошка // Вестник Югорского государственного университета. 2012. № 2 (25). С. 16-20.
  23. Экспериментальное исследование характеристик топливных струй дизельных форсунок/А.Е. СвистулаД.Д. МатиевскийП.Ю. ГуляевА.В. Еськов//Двигателестроение. 1999. № 1. С. 29-31.
  24. Гончаров В.Д., Гуляев П.Ю., Коротких В.М., Кротов А.П. Фотометрия дисперсных гетерогенных взвесей в процессе аэрации воды // Обской вестник.- 1996.- № 2-3.- С. 76-82.
  25. Гуляев Ю.П., Гуляев П.Ю. Неразрушающий контроль и математическое моделирование деформаций оснований фундаментов по топографо-геодезическим измерениям // Современная техника и технологии. 2015. № 11 (51). С. 93-96.
  26. Гуляев П.Ю.Гуляев Ю.П.Долматов А.В. Байесовское восстановление цвета цифровых изображений//Вестник СГУГиТ (Сибирского государственного университета геосистем и технологий). 1997. № 2. С. 114-115.
  27. Гуляев Ю. П.Павлов А. П. Геодезические исследования техногенной геодинамики на строящейся Богучансткой ГЭС//Гидротехническое строительство. 1993. № 9. С. 8-11
  28. Гуляев Ю.П.Хорошилов В.С.Лисицкий Д.В. О корректном подходе к математическому моделированию деформационных процессов инженерных сооружений по геодезическим данным//Известия высших учебных заведений. Геодезия и аэрофотосъемка. 2014. № S4. С. 22-29.
  29. Гуляев Ю.П. Алгоритм оценивания параметров динамической модели и прогнозирования процесса перемещений наблюдаемых точек сооружения//Изв. вузов. «Геодезия и аэрофотосъемка». -1984. -№ 3. -С. 26-32.
  30. Гуляев Ю. П.Максименко Л. И.Хорошилов Е. В. Параметры осадок фундаментов как характеристики состояния зданий//Известия высших учебных заведений. Геодезия и аэрофотосъемка. 2009. № 5. С. 44-48.
  31. Siler P., Gulyaev P., Boronenko M. Nanosecond Measurement based on Electro-optical Shutter System // Многоядерные процессоры, параллельное программирование, ПЛИС, системы обработки сигналов. 2016. № 6. С. 48-51.
  32. Cui H.Zh., Gulyaev P.Yu. The Temperature Control in the Combustion Wave SHS // Многоядерные процессоры, параллельное программирование, ПЛИС, системы обработки сигналов. 2016. № 6. С. 207-211.
  33. Boronenko M.P.Gulyaev P.Yu.Seregin A.E.Bebiya A.G. Increasing accuracy of high temperature and speed processes micropyrometry//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. -2015. -Т. 93. -№ 1. -Article Id 012021.
  34. Boronenko M.P.Gulyaev P.Yu.Seregin A.E.Poluhina K.G. Increasing the noise immunity of optical-electronic systems based on video cameras with an optical converter//Journal of Physics: Conference Series. -2015. -Т 643. Article Id 012028.
  35. Долматов А.В., Гуляев И.П., Лысков Е.А., Москаленко В.О. Автоматизация теплофизических исследований процесса газотермического напыления покрытий // Многоядерные процессоры, параллельное программирование, ПЛИС, системы обработки сигналов. 2016. № 6. С. 192-201.
  36. Control of dispersed-phase temperature in plasma flows by the spectral-brightness pyrometry method / A.V. Dolmatov, I.P. Gulyaev, P.Yu. Gulyaev, V.I. Iordan // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering.-2016.- Volume 110.- conference 1.- 012058. doi:10.1088/1757-899X/110/1/012058
  37. Гуляев П.Ю., Гуляев И.П. Моделирование технологических процессов плазменного напыления покрытий наноразмерной толщины // Системы управления и информационные технологии. 2009. Т. 35. № 1.1. С. 144-148.
  38. Гуляев П.Ю. Высокоскоростные системы технического зрения в автоматизации производственных процессов и физических экспериментов //Многоядерные процессоры, параллельное программирование, ПЛИС, системы обработки сигналов. 2015. № 5. С. 186-198.
  39. Kotvanova M., Blinova N., Gulyaev P., Dolmatov A., Pavlova S. Evoluation of combustion temperature and combustion speed of process of SH-Synthesis of titanium oxide bronze // В сборнике: International symposium on self-propagating high temperature synthesis SHS XIII. 2015. С. 160-161.
  40. Омельченко А.И., Гуляев П.Ю., Котванова М.К. Исследование оптических и фототермических свойств биофункциональных наночастиц оксидов переходных металлов при взаимодействии с лазерным излучением // Современные научные исследования и инновации. 2016. № 1 (57). С. 18-28.
  41. Лазерная стабилизация биогелей с наночастицами простых и сложных оксидов титана, железа и молибдена / Блинова Н.Н., Котванова М.К., Гуляев П.Ю., Омельченко А.А., Павлова С.С., Соболь Э.Н.// Деформация и разрушение материалов и наноматериалов: Сборник материалов VI Международной конференции (Москва. 10-13 ноября2015 г.). – М: ИМЕТ РАН, 2015.- С. 635-637.
  42. SHT-Synthesis and application of biofunctional nanoparticals used high photo-thermal effect for laser heating of biotissues / P.Yu. Gulyaev, M.K. Kotvanova, A.I. Omelchenko, E.N. Sobol // В книге: The 23th Annual International Conference on Advanced Laser Technologies. ALT’15 Book of Abstracts. 2015. С. 46.
  43. Maurice D., Courtney T.H. Modeling of Mechanical Alloying. I. Deformation, Coalescence and Fragmentation Mechanisms //Metallurgical Transactions A. 1994. Vol. 25A. №1. pp. 147-158.


Все статьи автора «Гуляев Павел Юрьевич»


© Если вы обнаружили нарушение авторских или смежных прав, пожалуйста, незамедлительно сообщите нам об этом по электронной почте или через форму обратной связи.

Связь с автором (комментарии/рецензии к статье)

Оставить комментарий

Вы должны авторизоваться, чтобы оставить комментарий.

Если Вы еще не зарегистрированы на сайте, то Вам необходимо зарегистрироваться:
  • Регистрация